[发明专利]一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺

说明书

本发明涉及一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺，属于纳滤膜生产技术领域，包括以下步骤：先制备基膜；再将荷负电组分、改性氧化石墨烯、去离子水混匀得到荷负电浸渍液，将基膜浸泡于荷负电浸渍液中，取出，阴干得到半成品，将交联剂溶液调节pH至12‑13，将半成品浸泡于该溶液中，交联后取出，得到荷负电改性纳滤膜，本发明以改性氧化石墨烯和荷负电组分为原料，配合交联溶剂，以非胺单体制备纳滤膜，避免大量氨基基团的引入，减少纳滤膜在酸性溶剂中的质子化提高其耐酸性，并且制备的纳滤膜表面具有大量游离的羟基、羧基、磺酸基和酚羟基，具有高亲水性、高通量的特点，同时具有耐污染特性。

技术领域

本发明属于纳滤膜生产技术领域，具体地，涉及一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺。

背景技术

膜技术是21世纪的重要新兴高科技，目前研究开发的膜技术包括渗析、反渗析、微滤、超滤、纳滤和无机膜等，其中纳滤膜表面活性层拥有纳米级的微孔结构，孔径介于反渗透和超滤膜之间，具有操作压力低、渗透通量大等优点，应用广泛。

荷电纳滤膜是含有固定电荷的膜，其分离原理基于孔径大小的物理筛分之外，还有这独特的静电吸附和排斥作用，通过引入荷电基团，膜的亲水性得到加强，使用于低压操作，抗污染以及选择透过性方面都有优势，现有的纳滤膜多数基于胺类单体和酰氯类单体进行界面聚合反应制备而成，能够满足大多数生产需求，但是其具有一个明显缺点，就是随着溶液pH值的降低，传统纳滤膜表面的带电基团被质子化，荷负电性能逐渐被削弱，盐截留率下降，因此，提供一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺是目前需要解决的技术问题。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种荷负电改性纳滤膜及其生产工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种荷负电改性纳滤膜的生产工艺，包括以下步骤：

第一步、将聚醚砜溶于50℃有机溶剂中，加入添加剂搅拌溶解后过滤，除去不溶物并静置脱泡得到铸膜液，将铸膜液流延至聚酯无纺布上，用刮刀刮膜，浸入20-25℃去离子水中凝固1h后取出，60-80℃干燥，得到基膜；

第二步、将荷负电组分、改性氧化石墨烯、去离子水按照质量比10-15g：0.5-0.8g：1L超声分散均匀得到荷负电浸渍液，在温度20-30℃、相对湿度40-60％空气环境中，将基膜浸泡于荷负电浸渍液中，浸泡2-3h后取出，阴干得到半成品，向交联剂溶液中加入质量分数40％氢氧化钠溶液调节pH至12-13，将半成品浸泡于该溶液中20-40min后取出，置于60-80℃烘箱中交联2-3h，冷却至室温后，得到荷负电改性纳滤膜。

作为本发明的进一步方案，荷负电组分通过以下步骤制成：

步骤X1、在三口烧瓶中加入2,5-二羟基对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺，升温至40-50℃搅拌5-10min后，加入季戊四醇和对甲苯磺酸，在搅拌和氮气保护下，升温至153-155℃，常压反应2-3h后关闭氮气，密闭三口烧瓶减压反应2-3h停止减压，加入十一烯酸、对羟基苯甲醚和对甲苯磺酸，在搅拌和氮气保护下，120-130℃下常压搅拌反应2-3h，减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，得到物质A；

其中，2,5-二羟基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、季戊四醇、十一烯酸、对羟基苯甲醚和对甲苯磺酸的用量比为0.04-0.06mol：130-150mL：0.05mol：0.01-0.02mol：0.02g：0.4-0.5g，对甲苯磺酸首次加入量和再次加入量质量比为3：1；

步骤X2、将物质A、亚硫酸钠和硝酸钠加入三口烧瓶中，边搅拌边将亚硫酸氢钠溶液滴加至三口烧瓶中，滴加结束后，升温至105-110℃搅拌反应8-10h，反应结束后，将反应产物转移至烧杯中，静置30min后，分别过阴阳离子交换柱除去溶液中的亚硫酸根、亚硫酸氢根、硝酸根、钠离子，减压旋蒸去除溶剂和水，80℃烘箱中干燥，得到荷负电组分；