[发明专利]一种氯化苯生产中降低杂质二氯苯的方法

说明书

本发明涉及一种氯化苯生产中降低杂质二氯苯的方法，属于氯化苯生产技术领域，氯化苯的生产中，首先将经干燥处理后苯导入冷却器中，再利用位差，将苯从底部通入氯化反应器中；然后向氯化反应器中加入负载型催化剂和氯气，控制反应温度得氯化液；最后将氯化液进行水洗、碱洗、干燥和精馏得氯化苯。本发明以蒙脱土为载体，将氯化铁负载到蒙脱土上，制得负载型催化剂，利用蒙脱土多孔结构及比表面积大的特点，有效提高了催化效率和缩短了物料的反应时间，物料在反应器中停留时间加长，会导致副产物二氯苯的过量生成，提高反应效率有助于降低杂质二氯苯的生成，同时本发明对氯化苯的生产工艺进行了改进，实现了降低杂质二氯苯的目的。

技术领域

本发明属于氯化苯生产技术领域，具体地，涉及一种氯化苯生产中降低杂质二氯苯的方法。

背景技术

氯化苯是一种重要的有机氯产品，在医药、染料、工程塑料等领域里是重要的中间体，也是用途较广的有机溶剂。

传统生产氯化苯的过程中，采用苯与氯气在触媒铁环负载型催化剂作用下于氯化反应器内混合反应制取，在氯化苯生产过程中技艺生成多氯苯，其中，对二氯苯约占60％左右，邻二氯苯约占35％左右，只有极微量的间二氯苯，如何降低氯化苯生产过程中二氯苯的含量是氯化苯生产中的一个关键点。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种氯化苯生产中降低杂质二氯苯的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种氯化苯生产中降低杂质二氯苯的方法，包括以下生产步骤：

B1、苯经干燥处理后导入冷却器中，再由苯泵打入苯高位槽，利用位差，经转子流量计控制，从底部通入氯化反应器中；

B2、向氯化反应器中加入负载型催化剂，将氯气导入缓冲器中，经阀门控制，从底部以鼓泡形式通入氯化反应器中，控制氯气通入速率，保证氯化反应器内温度为72-80℃，得氯化液；

B3、向氯化液中加入去离子水进行水洗，再加入氢氧化钠，调节pH至7-8，再利用食盐对氯化液进行干燥处理，得粗氯化苯，经精馏处理后得氯化苯。

上述反应中，氯化反应器内苯和氯气在负载型催化剂的催化作用发生取代反应生成氯化苯，苯的氯化为高温沸腾连续氯化，温度过高会导致二氯苯的生成，通过调控氯气的通入速率控制氯化反应器内温度，保证氯化反应器内温度为72-80℃，有助于降低杂质二氯苯的生成，步骤B2得到的氯化液中主要成分为氯化苯，还含有氯化氢和三氯化铁等杂质，首先进行水洗，因为氯化氢和三氯化铁在水中的溶解度很大，进行水洗可除去大量的氯化氢，水洗后进行碱中和，因为杂质会腐蚀后续的粗精馏生产设备及管道，所以需要中和处理，中和处理再经干燥和精馏得氯化苯。

进一步地，所述苯和氯气的摩尔比为1.2-1.3:1，苯和负载型催化剂的质量比为1：0.02-0.05。

保持苯过量以使氯化反应完全并抑制二氯苯的生成。

进一步地，所述干燥处理采用固碱干燥法，固碱干燥法的干燥剂选用食盐、氯化钙中的一种。

利用食盐或氯化钙对苯进行干燥处理，使经干燥后的苯中含水显著降低，有助于提高氯化苯的生成效率，提高反应效率有助于降低杂质二氯苯的生成。

进一步地，所述缓冲器中设置有挡板。

缓冲器的作用：缓冲作用，减少氯压的波动，保证氯气平稳进氯化反应器；分离作用，氯气进入系统常带有一定杂质，缓冲器内设挡板，可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来，达到净化氯气消除杂质的作用，确保氯气质量和管道畅通。

进一步地，所述负载型催化剂由以下步骤制成：