[发明专利]一种高储能钛酸锶钡/PVDF基聚合物复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202210954637.9 | 申请日: | 2022-08-10 |
公开(公告)号: | CN115109376A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 胡欣;陆春华;张慧;朱宁;房正刚;方亮;李旸 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08L51/00 | 分类号: | C08L51/00;C08K9/06;C08K7/08;C08K3/24;C08J5/18;C08F259/08;C08F220/32 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高储能钛酸锶钡 pvdf 聚合物 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高储能钛酸锶钡/PVDF基聚合物复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钛酸锶钡加入到异丙醇水溶液中,混匀后向体系中加入硅烷偶联剂对钛酸锶钡进行表面改性处理,得到含有端氨基的钛酸锶钡,即NH2-BST;
(2)在紫外光照射下,通过有机催化原子转移自由基聚合反应制备具有PGMA链段的PVDF基聚合物;
(3)将步骤(1)得到的NH2-BST加入到极性溶剂中,混匀,得到分散液;将步骤(2)得到的具有PGMA链段的PVDF基聚合物溶于极性溶剂中,得到聚合物溶液;然后将所述的聚合物溶液加入到所述的分散液中,混匀,得到混合分散液;
(4)将步骤(3)得到的混合分散液流延成膜,烘干,淬火,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钛酸锶钡为钛酸锶钡纳米线或者钛酸锶钡纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的钛酸锶钡纳米线,直径为5~15nm,长径比为10~40;所述的钛酸锶钡纳米颗粒,粒径为50~500nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸锶钡纳米线通过两步水热法制备得到;所述钛酸锶钡纳米颗粒通过溶胶-凝胶法制备得到。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的异丙醇水溶液中异丙醇与水的体积比为40~60:60~40;所述的硅烷偶联剂为KH550;所述的硅烷偶联剂与异丙醇水溶液的质量体积比为10~50mg/mL;所述的改性处理,改性温度为25~45℃,改性时间为1~8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的紫外光照射,波长为365nm,照射时间为2~6h;所述的PVDF基聚合物为聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)中的任意一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯),其中的偏氟乙烯单元与三氟氯乙烯单元的摩尔比为91~94:6~9;所述的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯),其中的偏氟乙烯单元与六氟丙烯单元的摩尔比为85~95:5~15;所述的聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯),其中的偏氟乙烯单元、三氟乙烯单元与三氟氯乙烯单元的摩尔比为68~90:5~23:5~15;所述的聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯),其中的偏氟乙烯单元、三氟乙烯单元与氟氯乙烯单元的摩尔比为68~90:5~23:5~15。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的具有PGMA链段的PVDF基聚合物的数均分子量为10,0000~40,0000;所述的有机催化原子转移自由基聚合反应以有机小分子为催化剂,以PVDF基聚合物为大分子引发剂,以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能化单体,大分子引发剂、催化剂与功能化单体的质量比为1:0.004~0.10:3.0~10.0;所述的有机小分子为10-苯基吩噻嗪,二萘嵌苯、曙红、荧光素、对茴香醛中的任意一种;所述的有机催化原子转移自由基聚合反应,反应温度为室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,四氢呋喃,二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或几种的组合;所述的分散液中,NH2-BST的浓度为5mg/mL;所述的聚合物溶液中,具有PGMA链段的PVDF基聚合物的浓度为50mg/mL;所述的分散液与聚合物溶液的体积比为0.5~3.5:1。
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