[发明专利]一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品

说明书

本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及石墨制备技术领域，具体为一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品。

背景技术

等静压石墨是指采用等静压成型方式生产的石墨材料。等静压石墨由于成型过程中通过液体压强均匀不变施压的。石墨制品的焙烧是指将压型后的生坯置于隔绝空气的条件下进行加热处理，致使黏结剂转变为焦炭的过程。生坯中所包含的沥青被牢固的包裹在炭素颗粒之间的过渡层中，因此，当其被高温转化为焦炭之后，就会在半成品中构建成界面炭网格层，其具有塔桥、加固的作用。焙烧成品性能的良好与否，在很大的程度上由焙烧过程中沥青的变化所决定。

在焙烧过程中，当焙烧温度达到300℃左右时，骨料和粘结剂之间会发生复杂的化学反应，粘结剂分解释放大量挥发分的同时，进行缩聚反应。在低温预热阶段，生胚因受热而膨胀，在随后的升温过程中，又因缩聚反应而体积收缩。生坯的体积越大，挥发分的释放就越困难，同时，生坯表面和内部也越容易产生温差、收缩不均匀等现象，这些都有可能导致坯体出现裂纹。

公开号为CN110981483A，名称为一种利用各向同性焦制备石墨电极接头材料的方法的发明专利申请，其焙烧工艺相关部分中记载了“在350-550℃时焙烧品中缩聚反应增强，焦炭开始形成，每小时升温0.8-1℃，有利于提高粘结剂的结焦率，半焦化转变为焦化；在550-850℃时，缩聚反应继续发生，制品进一步焦化，每小时升温1.2-1.4℃，有利于提高焙烧品的体积密度和强度，并避免缩聚反应的过程中焙烧品在收缩时产生裂纹”，该发明以较慢的升温速率、较为缓慢的升温曲线进行升温，以避免坯体出现裂纹，保障产品合格率，但是较为缓慢的升温速率将会大大增加生产时间，不利于生产效益；因此，亟需一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品来解决这个问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，以解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备等静压石墨制品的焙烧方法，包括以下具体步骤：

步骤一、20-250℃升温阶段：将待焙烧的生胚装入到焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5-3.5℃/h的升温速率进行升温；

步骤二、250-550℃升温阶段：当炉内温度达到250℃时，开始抽真空，抽到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70-100kpa，期间以0.5-6.0℃/h的升温速率进行升温；

步骤三、550-900℃升温阶段：炉内温度达到550℃时，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压状态，以2-8℃/h的升温速率进行升温；

步骤四、降温阶段：炉内温度达到900℃时，保温2-16h后，开始以3-10℃/h的速率进行降温，冷却至常温后出炉。

优选的，上述步骤二中的缩聚反应的反应物为生胚中的粘结剂。

优选的，上述气体包括甲烷、乙烷、一氧化碳、氢气。

优选的，上述步骤一中，维持一定压力的压力大小为110-2000kpa。