[发明专利]一种磁共振波谱分子探针及其制备方法、应用方法有效
| 申请号: | 202210939334.X | 申请日: | 2022-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN115160263B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
| 发明(设计)人: | 张家文;吕光磊;韩芳;高嘉浩;步文博 | 申请(专利权)人: | 复旦大学附属华山医院 |
| 主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20;C07D309/10;G01N24/08 |
| 代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 尤寅飞 |
| 地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁共振 波谱 分子 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁共振波谱分子探针,其特征在于,结构式为:
2.根据权利要求1所述的磁共振波谱分子探针,其特征在于,
R为氢原子,或是3个碳以下的烷基;n=1或2。
3.一种如权利要求1所述的磁共振分子探针的制备方法,其特征在于,合成路线为:
4.一种磁共振波谱分子探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,制备化合物2:
称取化合物1和三光气,溶于二氯甲烷中,形成第一溶液;将吡啶溶于二氯甲烷中,形成第二溶液,然后将第二溶液缓慢滴加到第一溶液中;反应完全结束后,将反应液倾倒入水中,分离有机相,并多次萃取,之后干燥,蒸干溶剂,获得化合物2;
S2,制备化合物TR:
将化合物3和三乙胺溶于二氯甲烷中,形成第三溶液;将含有化合物2的二氯甲烷溶液缓慢滴加到第三溶液中,滴加完毕后,反应温度升至室温并继续反应直至反应结束;去除溶剂,最后柱层析得到最终化合物。
5.根据权利要求4所述的磁共振波谱分子探针的制备方法,其特征在于,
S1,制备化合物2:
称取1.0当量的化合物1和0.5当量的三光气,溶于二氯甲烷中,形成第一溶液;将1.0当量的吡啶溶于二氯甲烷中,形成第二溶液,然后在0℃下将第二溶液缓慢滴加到第一溶液中;在0℃搅拌数小时,反应完全结束后,将反应液倾倒入水中,分离有机相,并用二氯甲烷多次萃取,之后用硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂,获得化合物2;
S2,制备化合物TR:
将1.0当量的化合物3和2.0当量的三乙胺溶于二氯甲烷中,形成第三溶液;在0℃下,将含有2.0当量化合物2的二氯甲烷溶液缓慢滴加到第三溶液中,滴加完毕后,反应温度升至室温并继续反应直至反应结束;在减压下去除溶剂,最后柱层析得到最终化合物。
6.一种磁共振波谱分子探针的应用方法,其特征在于,使用如权利要求1或2所述的磁共振波谱分子探针检测去甲肾上腺素。
7.根据权利要求6所述的磁共振波谱分子探针的应用方法,其特征在于,磁共振波谱分子探针与去甲肾上腺素反应完成后,获取反应物的磁共振波谱。
8.根据权利要求6所述的磁共振波谱分子探针的应用方法,其特征在于,检测的去甲肾上腺素处于除了去甲肾上腺素的儿茶酚类神经递质中。
9.根据权利要求6所述的磁共振波谱分子探针的应用方法,其特征在于,检测的去甲肾上腺素处于氨基酸环境中。
10.根据权利要求6所述的磁共振波谱分子探针的应用方法,其特征在于,检测的去甲肾上腺素处于阴阳离子环境、ROS/RNS环境、pH值4~9的溶液环境、活细胞环境中。
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