[发明专利]一种非水沉淀工艺制备羟基磷灰石粉的方法

说明书

本发明公开一种非水沉淀工艺制备羟基磷灰石粉的方法，包括如下步骤：步骤一：将钙源和磷源按一定比例溶于非水溶剂中，经加热搅拌混合制备成前驱体混合液；步骤二：以某种方式促进步骤一前驱体混合液通过沉淀反应得到沉淀浆料；步骤三：步骤二沉淀浆料经脱除回收溶剂和干燥后得到干沉淀料，再经研磨得到羟基磷灰石粉体。本发明具有工艺简单，合成温度低，控制要求低，制备周期短，绿色无污染等突出特点，因此具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及到一种非水沉淀工艺制备羟基磷灰石粉的方法。

背景技术

羟基磷灰石[hydroxyapatite，简称为 HA 或 HAP]材料因与生物硬骨组织中的磷酸钙盐有着相似的化学成分，具有良好的生物相容性、生物活性、骨传导性和稳定性等一系列优势，并且还能与骨形成强的活性连接。高比表面积的羟基磷灰石粉还有利于离子交换和吸附。因此，羟基磷灰石成为目前植入材料研究的热点之一。同时，羟基磷灰石作为生物医用陶瓷材料的重要原料，广泛应用于医学、污水治理、修复污染土壤等领域。羟基磷灰石粉是制备羟基磷灰石陶瓷材料的原料，羟基磷灰石陶瓷的性能及其用途很大程度上受羟基磷灰石粉体性质的影响。因此制备高质量的羟基磷灰石粉是获得优质羟基磷灰石陶瓷材料的关键。优质羟基磷灰石粉的制备也是国内外研究的热点。

羟基磷灰石粉常用的制备方法有固相法、化学沉淀法、自燃烧法、水解溶胶-凝胶法、微乳液法等。羟基磷灰石粉的液相制备方法相对固相法而言，具有更优和更可控的品质。在羟基磷灰石的液相制备方法中，常用水热法和水解溶胶-凝胶法。水热法和水解溶胶-凝胶法具有反应温度较低、易控质等特点，但其以水作为溶剂，很容易导致颗粒团聚。虽然羟基磷灰石陶瓷具有较高的抗压强度，但其易发生脆性断裂和疲劳破坏，而且陶瓷烧结体中的羟基磷灰石颗粒结晶较好，均在微米以上尺寸，与天然骨磷灰石相去甚远。从仿生学角度出发，应当保持骨替代物中羟基磷灰石纳米状态，所以在制备骨修复羟基磷灰石材料时只能选择尽可能避免羟基磷灰石颗粒发生团聚。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种性能稳定、操作方便、成本低廉的非水沉淀工艺制备羟基磷灰石粉的方法。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种非水沉淀工艺制备羟基磷灰石粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：将钙源和磷源按一定比例溶于非水溶剂中，经混合制备成前驱体混合液；

步骤二：以某种方式促进步骤一前驱体混合液通过沉淀反应得到沉淀浆料；

步骤三：步骤二沉淀浆料经脱除回收溶剂和干燥后得到干沉淀料，再经研磨得到羟基磷灰石粉体。

所述步骤一中的钙源为乙酸钙、碳酸钙、乙醇钙、氢氧化钙、氯化钙中的一种；磷源为磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾中的一种；非水溶剂为含羟基的有机溶剂。

所述步骤一中的钙磷的摩尔比为1.50～3.00；所述加热搅拌的温度为60～90℃。

所述有机溶剂为丙三醇、乙二醇、无水乙醇、甲醇、乙酸、无水醋酸、甲酸、丙酸中的一种。

所述步骤二中的某种方式为油浴加热、超声处理、微波处理、促进剂引发中的一种。

所述油浴加热的温度为40～220℃，加热时间为2～36h；所述超声处理频率为25KHz、40KHz、68KHz，超声处理功率为500～2200W；超声处理时间为15～360min；所述微波处理功率为500～1350W、微波处理时间为2～60min。

所述促进剂为甲酰胺、二甲基酰胺、三乙醇胺中的一种。

所述促进剂的用量为待制备羟基磷灰石粉摩尔量的0.05～10%。

所述步骤三中脱除回收的方式为离心、过滤、甩干、减压、喷雾中的一种。

所述干燥工序的温度为40～250℃。