[发明专利]一种荧光X射线快速测定氧化铁粉杂质元素的方法

说明书

本发明涉及一种荧光X射线快速测定氧化铁粉杂质元素的方法，包括以下步骤：（1）以硼酸和微晶纤维素的混合物作为粘结剂与氧化铁粉按一定比例混合均匀，然后进行压片；（2）采用荧光X射线光谱法建立不同元素的校准曲线；（3）根据步骤（2）建立的标准曲线，利用荧光X射线光谱法测定氧化铁粉中各杂质元素的含量。本发明方法可实现对氧化铁粉所有杂质元素的快速、同时检测，操作简单、分析时间短、数据稳定性好、准确度高、检测成本低，可以满足氧化铁粉成分工业化批量检测需求。

技术领域：

本发明涉及一种荧光X射线快速测定氧化铁粉杂质元素的方法，尤其涉及一种氧化铁粉样品制备及荧光检测方法，属于软磁材料检测领域。

背景技术：

软磁铁氧体材料是一种用途广、产量大、成本低的电子工业及机电工业基础材料，直接关系到电子信息产业、家电产业、计算机与通讯环保及节能技术的发展，亦是衡量一个国家经济发达程度的标志之一。目前软磁铁氧体原材料氧化铁粉主要来自钢铁企业冷轧酸洗废液再生过程中，也是酸再生系统重要的高附加值产品之一。由于冷轧酸洗废液再生得到的氧化铁成分含有较多的杂质元素，如SiO₂、CaO、Al₂O₃、MnO、P₂O₅、Na₂O、Cl^-、SO₄^2-等，目前专利更多地是针对氧化铁后处理提纯方面的。例如，专利号CN102303912A提出了一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，该工艺将Ruthner法再生酸工艺过程中得到的氧化铁红粉末直接进行水洗提纯，在水洗过程中采用超声波分散技术和颗粒表面改性技术提高氧化铁红颗粒在水基液相中的分散稳定性，促进氧化铁红中可溶性杂质的溶解；然后经固液分离、强化气流干燥等工艺处理后可得到满足高性能软磁铁氧体磁性材料的生产要求的氧化铁红；专利号CN101962209A提出了一种高性能锰锌软磁铁氧体用氧化铁红后处理工艺，该工艺将Ruthner工艺生产得到的氧化铁红干粉首先进行初级筛分、二级筛分，然后依次进行砂磨、水洗、沉淀、破碎、旋转闪蒸干燥和冷却处理后口可得到用于生产高性能锰锌软磁铁氧体材料氧化铁红。

针对氧化铁粉成分测定，目前行业内都是采用X射线荧光定性分析，在分析数据的精密度与准确度上比不上定量分析，也没有相关的检测标准。定量检测有国标GB/T 24244-2009《铁氧体用氧化铁》中给出了利用电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）法测定氧化铁中铝、硅、硫、钙等杂质元素，Cl^-需单独利用自动电位滴定法进行测定。该检测方法优势在于灵敏度高、准确度高，缺点在于氧化铁样品前处理复杂、耗时较长、测试费用高、设备需专业人员操作且测定Cl^-含量时使用的AgNO₃属于强氧化剂，有腐蚀性、毒性、污染环境等危害，因此亟需一种制样操作简单、成本低廉、灵敏度高、环保的氧化铁粉成分检测方法以满足氧化铁粉成分工业化批量检测需求。

基于此，本发明提出了一种氧化铁粉制样及检测方法，解决了现有检测方法制样复杂，Cl^-需单独测定的问题，同时制样辅助粘接剂环保、检测耗时短，可以满足氧化铁粉成分工业化批量检测需求。

发明内容：

本发明目的是提供一种荧光X射线快速测定氧化铁粉杂质元素的方法，可实现对氧化铁粉所有杂质元素的快速、同时检测，操作简单、分析时间短、数据稳定性好、准确度高、检测成本低，可以满足氧化铁粉成分工业化批量检测需求。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种荧光X射线快速测定氧化铁粉杂质元素的方法，包括以下步骤：

（1）以硼酸和微晶纤维素的混合物作为粘结剂与氧化铁粉按一定重量比混合均匀，然后进行压片；

（2）采用荧光X射线光谱法建立不同元素的标准曲线；

（3）根据步骤（2）建立的标准曲线，利用荧光X射线光谱法测定氧化铁粉中各杂质元素的含量。