[发明专利]一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法在审
申请号: | 202210921586.X | 申请日: | 2022-08-02 |
公开(公告)号: | CN115368729A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 黄效华;汪培育;刘彦明 | 申请(专利权)人: | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 |
主分类号: | C08L75/14 | 分类号: | C08L75/14;C08L91/06;C08L71/02;C08L83/04;C08K9/12;C08K5/00;C08K7/26;C08K9/06;C08K9/04;C08K5/098;C08K5/06;C08J5/18;C09D175/14;C09D5/14 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 活性 物质 生物 功能 制备 方法 | ||
1.一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备甘草活性物质、制备负载甘草活性物质的二氧化硅分子巢、制备功能制剂。
2.根据权利要求1所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述制备甘草活性物质的步骤包括提取、提纯;
所述提取的方法为,将甘草根茎干燥至含水量为4.0-6.0wt%,并粉碎至粒径为0.4-0.6mm,得到甘草颗粒,将甘草颗粒与浸提液混合,控制超声频率为30-40kHz,进行超声,超声时间为18-30min,然后控制温度为80-90℃,控制搅拌速度为700-900r/min,进行搅拌,搅拌时间为100-150min,再经过滤、收集滤液得到甘草提取液;
所述浸提液按质量份计,包括以下组分:乙酸4.5-5.5份、无水乙醇5.5-6.5份、去离子水8-12份、丙烯醇1.8-2.2份、甘油1.8-2.2份;
所述甘草颗粒与浸提液的质量比为7:17-22。
3.根据权利要求2所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述提纯的方法为,将甘草提取液蒸发浓缩至原来体积的25-35%,然后经400-600目的硅胶柱上样,收集流出液,将流出液减压干燥,粉碎至250-350目得到甘草活性物质;
所述硅胶柱的径高比为1:8-10;
所述硅胶柱的上样流速为0.8-1.2BV/h,收集流速为0.8-1.2BV/h。
4.根据权利要求1所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述制备负载甘草活性物质的二氧化硅分子巢的步骤包括制备含有甘草活性物质的乳液、负载、负载体表面处理;
所述制备含有甘草活性物质的乳液的方法为,将甘草活性物质与碳酸丙二醇酯混合,加入卡拉胶棕榈油混合醇溶液,控制温度为70-80℃,控制搅拌速度为1500-2300r/min,进行搅拌,搅拌时间为45-70min,搅拌后静置70-90min,得到含有甘草活性物质的乳液。
5.根据权利要求4所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述甘草活性物质与碳酸丙二醇酯的质量比为4-6:12;
所述卡拉胶棕榈油混合醇溶液按质量份计,包括以下组分:卡拉胶2.5-3.5份、棕榈油4.5-5.5份、乙醇8-12份、丙二醇4.5-5.5份、去离子水6-8份;
所述卡拉胶棕榈油混合醇溶液与甘草活性物质的质量比为14-16:7。
6.根据权利要求4所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述负载的方法为,将含有甘草活性物质的乳液与稀盐酸混合,控制搅拌速度为600-800r/min,进行搅拌,搅拌时间为45-80min,搅拌后加入正硅酸甲酯,用氨水调节pH为10.0-10.5,调节温度为85-95℃,调节搅拌速度为850-1000r/min,进行搅拌,搅拌时间为120-160min,搅拌后,保持温度不变,静置1100-1300min,然后进行真空干燥,并粉碎至800-1500目得到负载体。
7.根据权利要求6所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述甘草活性物质的乳液、稀盐酸、正硅酸甲酯的质量比为30-34:4.5-5.5:35-45;
所述稀盐酸的浓度为0.8-1.2mol/L。
8.根据权利要求4所述的一种含甘草活性物质的大生物功能剂制备方法,其特征在于:
所述负载体表面处理的方法为,将负载体与无水乙醇混合搅拌,使负载体分散均匀,加入3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,在70-80℃下回流23-25h,然后真空干燥,得到硅烷处理负载体,将硅烷处理负载体与二苯基次膦酰氯的乙醇溶液混合,控制温度为60-70℃,控制搅拌速度为150-250r/min,进行搅拌,搅拌时间为110-150min,搅拌后经过滤、洗涤、干燥得到负载甘草活性物质的二氧化硅分子巢。
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