[发明专利]一种B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种B‑S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法，通过将镍源和钴源利用溶剂热法合成分层的镍钴前驱体固体球，并利用超声和微波联合法向分层的镍钴前驱体固体球中引入硼源和硫源，形成B‑S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂，制备的催化剂具有多孔球状结构，B‑S共掺可以起到很好的协同作用，使制得的催化剂产生更多的缺陷，暴露出更多的活性位点，催化剂的电子结构得到优化，从而促进高氧化态活性物质的生成，提高催化剂的催化活性和稳定性，制备方法过程易于控制，成本低廉。

技术领域

本发明属于电化学催化剂制备技术领域，涉及一种电解水析氧催化剂，具体涉及一种B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法。

背景技术

当今世界，能源的大量消耗，一方面促进了人类社会经济与生活的进步，但是另一方面却给人类带来了巨大的环境问题。随着石油、煤、天然气等不可再生能源的燃烧，生态环境日趋恶劣，并且这些不可再生能源在地球上的储存量有限，在它们被日益消耗的同时，人类将面临着越来越大的能源危机。所以，寻找和开发一种可持续的不依赖化石燃料的清洁能源迫在眉睫。

从上世纪70年代初以来，氢气就一直被看做理想能源，氢气在已知燃料中能量密度最高，并且还是二氧化碳零排放的清洁能源。电解水还可以得到人类生存所必需的氧气。我们的地区上有丰富的水资源，如果能利用风能、太阳能等可再生能源发电，直接电解水就可以制备大量的清洁燃料，能够很好地缓解能源危机。电解水制氢是目前技术成熟、无污染、操作简便的一种制氢技术，并且获得的氢气纯度较高。

虽然电解水制氢技术具有其他几种技术无法比拟的优点，但是电解水技术也面临着一定的困难。例如，水的电化学分解分为两个半反应：析氢反应(HER) 和析氧反应(OER)。其中，OER是一个具有四电子转移过程的氧化反应，在动力学上更难进行进行，因此，使电解水的整体效率受到了极大阻碍。目前，贵金属催化剂(RuO₂和IrO₂等)作为析氧材料虽然有着较高的催化活性，但是储量稀缺，成本高，极大地影响了其规模化应用。因此，发展可替代贵金属的高效，低廉的OER电催化剂便成为科研人员的关注重点。近年来，镍钴基催化剂由于其较低的过电位、良好的导电性以及优异的金属特性，在电解水方面有着优异的表现，从而被认为是一种极具潜力的催化剂。因此，对于镍钴基催化剂的探索与研究已经成为目前研究的一个热点领域。

发明内容

本发明旨在提供一种B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法，通过制备分层的镍钴前驱体固体球并掺杂B元素和S元素，B-S共掺可以起到很好的协同作用，使制得的催化剂产生更多的缺陷，暴露出更多的活性位点，催化剂的电子结构得到优化，从而促进高氧化态活性物质的生成，提高催化剂的催化活性和稳定性，制备方法过程易于控制，成本低廉。

本发明的技术方案如下：

一种B-S共掺的镍钴基电解水析氧催化剂的制备方法，按照如下的步骤顺序依次进行：

S1、将镍源和钴源按照1:2的摩尔比溶于二元溶剂中，剧烈搅拌6-8h，得A；

S2、将A置于聚四氟乙烯热压罐中密封后，于160℃下在电热鼓风干燥箱中加热10h，冷却到室温时，通过离心获得沉淀，得B；

S3、将B用去离子水和无水乙醇分别各洗涤3次，置于真空干燥箱中于60℃干燥10-12h，得C；

S4、将C和硼源分别分散在0.025mol/L的硫源乙醇溶液中，剧烈搅拌6-8h，得D；

S5、将D置于聚四氟乙烯高压釜并密封后，置于超声波-微波化学反应器中，于温度178℃下微波-超声30min，冷却至室温后，通过离心收集反应得到的黑色沉淀，得E；

S6、将E用去离子水和无水乙醇分别各洗涤3次，产物置于真空干燥箱中于60℃干燥干燥12h，得到B-S共掺的镍钴基催化剂。