[发明专利]基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理方法及装置

说明书

本发明提供一种基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理方法及装置，属于食品检测技术领域。方法，包括以下步骤：将Fe₃O₄@ZnAl‑LDH/ZIF‑8加入食用油样品中，并向食用油样品中鼓入温度≥60℃的热气体，鼓泡吸附2min‑20min；分离Fe₃O₄@ZnAl‑LDH/ZIF‑8，并加入脱附剂进行洗脱，得到洗脱液；将洗脱液吹干后，加入溶剂定容后，形成待检测样品。将Fe₃O₄@ZnAl‑LDH/ZIF‑8加入食用油样品中，并向食用油样品中鼓入温度≥60℃的热气体，从而利用Fe₃O₄@ZnAl‑LDH/ZIF‑8实现对食用油样品的前处理，提高塑化剂的检测效率和检测精度。实验表明，以DBP、DEHP、DIBP为加标样品，在加标水平为0.1mg/kg时，平均回收率为85.6％‑103.2％。同时，利用Fe₃O₄@ZnAl‑LDH/ZIF‑8对食用油样品进行前处理，有利于缩短食用油样品前处理时间，提高食用油样品的前处理效率。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，特别涉及一种基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理方法及装置。

背景技术

胡麻油又称亚麻籽油，主要是从胡科植物脂麻种子中提取出来的脂肪油，含有大量的脂肪、蛋白质、热量以及钙、铁、钠等营养元素，具有很高的营养价值，适量食用有利于人体健康。然而，在胡麻油生产的各个环节，例如原料胡麻的种植、运输、储存过程，胡麻油的加工过程，胡麻油的包装存储过程等，均有可能会受到塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质，PAEs)的污染。

研究提出多种用于从食用油品中检测塑化剂的方法，以不断降低检出限及提高检测精度。利用磁性微固相萃取材料对食用油样品进行前处理被证明是一种有效的食用油中塑化剂检测前处理方法。例如，赵远利等提出的磁性COF(Fe₃O₄@COF(TbBD)具有检测限低，线性度好，线性范围广，较低的日间和日内相对标准差(RSD)和较高的加标回收率；再如，张云霞等提出磁性印迹聚合物Fe₃O₄@MIPs对食用油中塑化剂的吸附性优于市面上的商品柱，可用于食用油中邻苯二甲酸二正辛酯类塑化剂检测的样品前处理。

磁性层状双氢氧化物-金属有机骨架物Fe₃O₄@ZnAl-LDH/ZIF-8是由宁夏医科大学邸欣团队开发的新型复合材料，并在公开号为CN112108120A的中国发明专利中记载了其制备过程及其在激素干扰类物质检测中的应用，上述复合材料能够灵敏、简便、快速地检出目标组分。

研究希望将Fe₃O₄@ZnAl-LDH/ZIF-8复合材料用于食用油品塑化剂检测的前处理过程中。然而，实践表明，采用如公开号为CN112108120A的中国发明专利中所示意的萃取目标物质的方法，萃取食用油中的塑化剂，吸附效果较差，检测精度较低。

发明内容

基于此，本发明提供一种基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理方法，以解决现有技术中存在的采用Fe₃O₄@ZnAl-LDH/ZIF-8复合材料萃取食用油品塑化剂检时，吸附效果较差、检测精度较低的技术问题。

本发明还提供一种基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理装置。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种基于磁性层状双氢氧化物的塑化剂检测前处理方法，包括以下步骤：

S01.将Fe₃O₄@ZnAl-LDH/ZIF-8加入食用油样品中，并向食用油样品中鼓