[发明专利]一种高效阻燃抗熔滴核壳粒子的制备及聚乳酸材料

权利要求书

1.一种阻燃抗熔滴核壳粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入溶剂、DOPO和乙烯基硅氧烷，并通入氮气保护，待氮气饱和后升温搅拌，直至DOPO完全溶解；

(2)将引发剂预先溶解在溶剂中，然后缓慢滴加到上述DOPO与乙烯基硅氧烷的混合溶液中，升温反应，反应结束后，降至室温，除去溶剂和未反应的乙烯基硅氧烷，得到磷硅杂化单体阻燃剂；

(3)向上述制备的磷硅杂化单体阻燃剂中边搅拌边依次滴加乙醇和水，滴加完毕，采用pH调节剂调节溶液pH值，升温反应，得到磷硅杂化聚合阻燃剂；

(4)将植酸加入水中，采用pH调节剂调节溶液pH值，搅拌溶解；然后将植酸水溶液滴加到上述磷硅杂化聚合阻燃剂中，升温反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到阻燃抗熔滴核壳粒子；

步骤(1)中，所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；所述溶剂为三氯甲烷、异丙醇或乙酸乙酯，用量为溶剂总用量的2/3～4/5，所述DOPO与溶剂的质量比为1:8～1:4；所述DOPO与乙烯基硅氧烷的摩尔比为1:1～1:1.3；

步骤(2)中，所述引发剂为偶氮二异丁腈，用量为DOPO质量的0.5～1％；所述溶剂为三氯甲烷、异丙醇或乙酸乙酯，用量为溶剂总用量的1/5～1/3；所述升温反应的温度为60～80℃，时间为8～12h；

步骤(3)中，所述磷硅杂化单体阻燃剂、乙醇、水的摩尔比为1:2:20～1:5:30；所述pH调节剂为Na₂CO₃水溶液或氨水；所述溶液pH值为8～10；所述升温反应的温度为40～60℃，时间为2～4h；

步骤(4)中，所述pH调节剂为Na₂CO₃水溶液或氨水；所述溶液pH值为8～10；所述植酸与水的质量比为1:5～1:10；所述植酸与磷硅杂化聚合阻燃剂的质量比为2:3～3:2；所述升温反应的温度为40～60℃，时间为2～4h。

2.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的阻燃抗熔滴核壳粒子。

3.一种阻燃抗熔滴聚乳酸材料，包括权利要求2所述的阻燃抗熔滴核壳粒子。

4.根据权利要求3所述的阻燃抗熔滴聚乳酸材料，其特征在于：所述阻燃抗熔滴聚乳酸材料的制备方法为先将PLA与阻燃抗熔滴核壳粒子混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，再经热压处理成所需形态。

5.根据权利要求4所述的阻燃抗熔滴聚乳酸材料，其特征在于：所述阻燃抗熔滴核壳粒子与PLA的质量比为1-10％；所述熔融温度为170-190℃，转速为200-250rpm。

6.根据权利要求5所述的阻燃抗熔滴聚乳酸材料，其特征在于：所述阻燃抗熔滴核壳粒子与PLA的质量比为2-5％。