[发明专利]片状银粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种片状银粉的制备方法，该方法以抗坏血酸为还原剂，利用抗坏血酸、硝酸、硝酸银及吸附剂之间的相互作用，高效简单地制得性能优异的片状银粉。通过在反应体系内引入吸附剂控制银原子的生长，同时使反应在较低的温度下进行，以对反应的速率进行控制，从而对银粉的形貌进行控制；在银离子还原得到银粉后向反应体系内加入少量的抗坏血酸可防止银粉被溶解，通过上述方法一步制得了片状银粉，制得的银粉的片径为10~30μm，径厚比为20~60，具有高径厚比、高亮度的特点。

技术领域

本发明涉及导电金属粉体及其制备方法技术领域，尤其涉及一种片状银粉的制备方法。

背景技术

银粉由于其自身独特的导电性与抗氧化性，广泛应用于各种电子相关行业的导电银浆中。根据具体用途的不同，对于银粉颗粒的形貌与尺寸也有着不同的要求。片状银粉相比于球形银粉更易搭接形成导电通路，制备的银浆也有着更高的光泽度。根据片径大致分为亚微米级和微米级。亚微米级片状银粉多用于高精度的线路印刷，诸如光伏和微电子行业；而微米级片状银粉多用于印刷精度要求较低的线路印刷、导电胶、电磁屏蔽类涂料以及高端的装饰用银涂料。

目前，主要通过两步法进行片状银粉的工业生产，该过程的工艺步骤繁杂，且容易引入不可控的变量，导致制备的重现性差，产品质量不稳定。现有技术中，申请号为200910074642.5，公开日期为2009年11月4日，名称为“一种片状微米银粉的制备方法”的发明专利中通过使硝酸银和还原剂在酸性条件下进行反应，并通过向反应体系内加入表面活性剂和醇来进一步控制反应的速率，以实现提高银粉制备效率和对银粉的形貌进行控制的目的。但是，上述技术方案中需引入大量的表面活性剂和醇，才能达到降低反应速率、控制银粉形貌的效果。

有鉴于此，有必要设计一种改进的片状银粉的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种片状银粉的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种片状银粉的制备方法，包括如下步骤：

S1、配置pH为0~2的HNO₃水溶液，并向所述HNO₃水溶液中加入一定质量的吸附剂，混合均匀后加入硝酸银，搅拌至完全溶解，即获得银溶液；所述吸附剂为柠檬酸或柠檬酸盐，每100mL所述HNO₃水溶液中加入的所述硝酸银的质量为14~18g，加入的所述吸附剂的质量为0.05~0.1g；

S2、在0~25℃恒温和搅拌的条件下，将过量的浓度为1~3mol/L的抗坏血酸水溶液一次性倒入步骤S1中制得的所述银溶液中，使所述抗坏血酸水溶液与所述银溶液中的银离子进行反应，得到产物银粉；然后，通过分散处理使混合液中粘连在一起的银粉充分分散；最后，将所述混合液在室温下静置陈化1~3h，再经过滤、洗涤及烘干处理，即制得所述片状银粉。

优选的，在步骤S2中，所述分散处理采用超声波处理的方式进行，所述陈化过程中还需向所述混合液中加入一定量的抗坏血酸。

优选的，所述陈化过程中所述抗坏血酸的加入规则为每100mL所述HNO₃水溶液中加入0.5~1.5g。

优选的，在步骤S2中，所述片状银粉的片径为10~30μm，径厚比为20~40。

优选的，在步骤S1中，还包括向所述银溶液中加入低分子量的水溶性高分子，所述水溶性高分子为聚乙烯醇或聚乙二醇，所述水溶性高分子的加入规则为每100mL所述HNO₃水溶液中加入0~2g。

优选的，在步骤S2中，将所述抗坏血酸水溶液和所述银溶液混合后需持续搅拌3~7min。

优选的，在步骤S2中，所述洗涤通过如下步骤进行：先用去离子水洗涤至银粉表面pH为中性，再用乙醇充分洗涤。

本发明的有益效果是：