[发明专利]铁水孕育人造石墨负极材料的制造装置及方法

权利要求书

1.铁水孕育人造石墨负极材料的制造装置及方法，其特征在于，制造装置主要包括：真空系统及水冷炉体，电磁感应加热及测温系统，炉体内部用于铁水孕育人造石墨负极材料的石墨坩埚及其石墨坩埚的附属保温层，具有增强分散功能的石墨主活塞(CP1)/石墨副活塞(CP2)的组合体及其两套独立的上下位移控制系统，人造石墨粉体负压抽吸及其缓存系统；具有增强分散功能的石墨主活塞(CP1)/石墨副活塞(CP2)的组合体具有以下主要特征：(T1)，石墨主活塞(CP1)与石墨坩埚的内圆呈间隙配合并能可控地独立上下位移调节；(T2)，石墨主活塞(CP1)的上表面为圆锥形斜坡面，用于防止铁水和石墨前驱体精粉滞留，圆锥形斜坡面的母线与石墨主活塞(CP1)的中心线的夹角小于45度；(T3)，石墨主活塞的(CP1)底部固定安装有10个以上的石墨棒，石墨主活塞(CP1)作以分散为目的的上下运动时，这些底部固定的石墨棒对铁水和石墨前驱体精粉的液/固两相混合物料(L/S)起到强制流动和局部剪切的增强分散功能；(T4)，石墨主活塞(CP1)上开有通孔(H1)，石墨副活塞(CP2)与通孔(H1)的内圆呈间隙配合，石墨副活塞(CP2)与石墨主活塞(CP1)的中心线平行或重合，石墨副活塞(CP2)能够相对石墨主活塞(CP1)作独立地可控上下位移，与石墨主活塞(CP1)二者上下协调运动组合，能够对铁水和石墨前驱体精粉的液/固两相混合物(L/S)起到增强分散功能；(T5)，石墨副活塞(CP2)的中心开有通孔(H2)用于负压吸附住钢桶包装的石墨前驱体精粉或者通过(H2)及其延伸浸没在铁水中的石墨管采用正压气流输送方式直接将石墨前驱体精粉喷吹进熔化后的高温铁水中；本发明的制造装置在石墨坩埚的上部的侧壁上开有中小孔(H3)和/或(H4)和/或(H5)并安装相应的石墨管道，(H3)和/或(H4)用于从外部喷吹惰性气体，使得从铁水中上浮后的人造石墨粉体呈流态化，(H5)用于采用负压抽吸方式将呈流态化的人造石墨粉体转移到外部的料仓，进行缓存并继续冷却。

2.根据权利要求1所述的铁水孕育人造石墨负极材料的制造装置及方法，其特征在于，制造装置的石墨坩埚的上部的侧壁上开有中小孔(H3)和/或(H4)和/或(H5)并安装相应的石墨管道，在收集上浮在铁水表面的人造石墨粉体时，从副活塞(CP2)的中心的通孔(H2)喷吹惰性气体，从(H3)和/或(H4)和/或(H5)向外部采用负压抽吸方式抽吸人造石墨粉体。

3.根据权利要求1所述的铁水孕育人造石墨负极材料的制造装置及方法，其特征在于，铁水孕育人造石墨负极材料的制造方法，利用高温铁水在1850-2150℃(TH)高温区间对石墨前驱体精粉具有较好的润湿能力，润湿角小于90度，以及对石墨前驱体精粉中的碳元素具有相对较高的饱和溶解度，处于(TH)高温区间的高温铁水对石墨前驱体精粉其中的非晶区部分的碳以及表面的高活性的碳，相对于其中的结晶碳而言，具有优先选择性溶解的特性，在此(TH)高温区间利用以上三点技术特性，本发明的石墨活塞组合体将石墨前驱体精粉在高温铁水中先进行增强分散，均匀分散在高温铁水中以后，采用石墨活塞组合体对石墨前驱体精粉进行持续压制并浸没在高温铁水中，在(TH)高温区间对浸没其中的石墨前驱体精粉进行高温孕育总时间介于30-360分钟，实现高温铁水对石墨前驱体精粉非晶区部分的碳的选择性溶解以及对粉体表面的高活性碳的选择性熔蚀，同时石墨前驱体精粉其中的碳元素在(TH)高温区间也会进行一定的热扩散及重结晶过程；然后将铁水和经过高温孕育的石墨前驱体精粉的液/固混合物在保持石墨活塞组合体对其持续压制的同时，由(TH)高温区间一起冷却到1350-1650℃(TL)低温区间，在降温过程中，相对低温的铁水对碳元素具有相对较低的饱和溶解度，铁水中溶解的过饱和的碳从铁水中会动态析出，部分析出的碳在石墨前驱体精粉的表面能够实现附生结晶，还有少部分的碳直接在铁水中析出长大为人造石墨粉体，在降温到(TL)温度区间并保持低温孕育总时间介于30-360分钟后，形成自然包覆型核壳结构为主的人造石墨粉体；随后将石墨活塞组合体上移，利用(TL)低温区间相对低温的铁水对人造石墨粉体的润湿性变差，润湿角大于90度，并利用人造石墨粉体和低温铁水之间巨大的密度差，将实现自然包覆后的人造石墨粉体或者部分自然析出的人造石墨粉体上浮到低温铁水的液面以上，然后利用负压将上浮后的人造石墨粉体抽吸出去存放在物料缓存容器中，继续在惰性气体保护下或真空条件下将人造石墨粉体冷却到200℃以后出炉，颗粒分选并除磁后得到铁水孕育人造石墨负极材料，XRD测试d002小于0.3390纳米，真密度介于2.17-2.27g/cm³，克容量大于350mAh/g，首次充放电效率大于93％。