[发明专利]一种协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法有效
| 申请号: | 202210866685.2 | 申请日: | 2022-07-22 |
| 公开(公告)号: | CN115386065B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 曹兰;崔勇胤 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/62;C08G18/42;C08G18/50;C08G18/32;C08G18/12;C08K9/10;C08K3/32;C08K5/3492;C08K9/00;C08K3/04;C08K3/38 |
| 代理公司: | 青岛橡胶谷知识产权代理事务所(普通合伙) 37341 | 代理人: | 王哲平 |
| 地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 协同 阻燃 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备异氰酸酯基团封端的聚氨酯预聚体:在50~60℃条件下,将液体状二异氰酸酯与端羟烃基聚二甲基硅氧烷、低分子量二元醇按质量比2.43:3:1混合搅拌均匀,升温至80℃,在N2的气氛下反应2 h,然后继续在80℃下,负压抽真空得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体;
2)聚氨酯预聚体的扩链:根据扩链系数f=1.05对异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体进行扩链,向异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体中加入扩链剂、交联剂、含磷聚醚、催化剂和膨胀型阻燃体系,所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体、扩链剂、交联剂、含磷聚醚、催化剂、膨胀型阻燃体系的质量比为10:0.2:0.4:1.22:0.01:1.18~1.54,混合均匀后在100℃下反应定型10min,然后冷压成型得到聚氨酯,然后将得到的聚氨酯在80℃下熟化10 h,得到协同阻燃聚氨酯弹性体;
所述含磷聚醚为主链含有P元素的聚醚,结构式如下:
式中n为聚合度。
2.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述端羟烃基聚二甲基硅氧烷分子量为1000~3000g/mol,结构式如下:
式中n为聚合度;R为烷烃分子链,其主链C的个数为3~5个。
3.根据权利要求2所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述端羟烃基聚二甲基硅氧烷为端羟丁基聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯选自4,4'-亚甲基二苯基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述低分子量二元醇选自聚醚型二醇、聚酯型二醇、端羟基聚丁二烯、聚碳酸酯二醇、端羟基蓖麻油中的一种或几种;所述扩链剂选自乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,6-己二醇、1,3-丙二醇、1,4-环己二醇、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、双酚A二羟乙基醚、双酚A二羟丙基醚、二甲基二氨基二环己基甲烷、1,4-环己烷二胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述交联剂选自3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、4,4'-亚甲基双(2-乙基)苯胺、3-氯-4,4'-二氨基二苯甲烷、和4,4'-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸铅中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述膨胀型阻燃体系包括酸源、气源和碳源,所述酸源、气源和碳源的质量比为3:2:5,所述碳源选自季戊四醇、双季戊四醇、可膨胀石墨的一种或几种;所述气源选自三聚氰胺、三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐的一种或几种;所述酸源选自聚磷酸铵、二乙基磷酸铝、红磷的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的协同阻燃聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述膨胀型阻燃体系还包括硼酸锌,所述酸源、气源、碳源和硼酸锌的质量比为3:2:5:3。
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