[发明专利]一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛及其制备方法、深度脱硫应用在审
| 申请号： | 202210864544.7 | 申请日： | 2022-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN115286008A | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 陈丽华;余申;李小云;李昱;阳晓宇;苏宝连 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08;C01B39/48;B01J29/89 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 张秋燕 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 表面 骨架 内六配位 ti mcm 41 分子筛 及其 制备 方法 深度 脱硫 应用 | ||
1.一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将二乙胺和去离子水、十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到混合液A；
步骤(2)：将混合液A中加入钛酸四丁酯和硅酸四乙酯，充分水解；然后加入过氧化氢水溶液，搅拌均匀，得到混合液B；
步骤(3)：将混合液B进行晶化处理，所得固体产物再进行焙烧，得到表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液A中二乙胺的质量分数为1～10wt％，十六烷基三甲基溴化铵的质量分数为1～5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合溶液B中硅酸四乙酯与混合溶液A中十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2:1～20:1；钛酸四丁酯与硅酸四乙酯的摩尔比为1:20～1:500，过氧化氢水溶液与钛酸四丁酯的质量比为1:1～20:1；其中过氧化氢水溶液浓度为30～50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水解温度为20～80℃，水解时间为0.5～12h。
5.根据权利要求1所述的一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，晶化温度为80～180℃，晶化时间为12～96h。
6.根据权利要求1所述的一种表面只含骨架内六配位Ti的Ti-MCM-41分子筛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为2～10h。
7.一种Ti-MCM-41分子筛，其特征在于，所述分子筛含有骨架内六配位钛物种，分子筛表面只含骨架内六配位钛物种。
8.权利要求7所述的Ti-MCM-41分子筛在噻吩类化合物氧化脱硫方面的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，应用方法为：在噻吩类化合物的脱硫反应中，以权利要求7所述的Ti-MCM-41分子筛为催化剂，在40～80℃的温度下反应即可。
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