[发明专利]三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210855005.7 申请日: 2022-07-20
公开(公告)号: CN115181015A 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 涂海勇;张珠珠;张小红;张兴国 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07C45/69 分类号: C07C45/69;C07C49/813;C07C49/84;C07C253/30;C07C255/56;C07D333/22;C07C49/235
代理公司: 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 代理人: 姜飞
地址: 325000 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 取代 烷基化 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法,包括以下步骤:以炔烃、氟代烷基碘化物化和酰氯试剂为反应底物,碘化镍、乙酰丙酮镍、双(1,5-环辛二烯)镍、三氟甲磺酸镍或氯化镍作为镍催化剂,1,10-菲啰啉、2,2′-联吡啶或α,α,α-三联吡啶作为配体,乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二氧六环作为溶剂,于室温下搅拌反应6小时,反应结束后用饱和氯化铵溶液淬灭反应并用乙酸乙酯萃取,其化学反应式如下:

所述-R为氢原子、甲基中的一种;

所述-Ar为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-氰基苯基、4-三氟甲基苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、3-噻吩基中的一种;

所述-R′为苯基、4-甲基苯基、4-甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3-氯苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、1-萘基、2-噻吩、叔丁基中的一种;

所述-Rf为全氟碘代丁基、全氟碘代丙基、全氟碘代己基、全氟碘代辛基、全氟碘代癸基和七氟-2-碘代丙基中的一种。

2.根据权利要求1所述三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法,其特征在于:所述镍催化剂为碘化镍。

3.根据权利要求1所述三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法,其特征在于:所述配体为1,10-菲啰啉。

4.根据权利要求1所述三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为乙二醇二甲醚。

5.根据权利要求1所述三取代全氟烷基化烯酮化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后用饱和氯化铵溶液淬灭反应并用乙酸乙酯萃取,滤液使用饱和氯化钠溶液进行洗涤,乙酸乙酯萃取后用无水硫酸钠干燥,合并的有机层使用旋转蒸发仪进行旋蒸,除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。

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