[发明专利]一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法

说明书

本发明提供一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，包括：步骤1、将硅源和葡萄糖在溶剂中混合均匀，加入无机酸溶液调节pH至小于等于5.0，搅拌得到均一溶液；步骤2、在室温下向均一溶液中加入碱溶液，调节pH至大于等于6，静置得到凝胶；步骤3、将凝胶后进行干燥，得到干凝胶；步骤4、将干凝胶在惰性氛围下煅烧，得到粉末；步骤5、将粉末在空气中煅烧除碳，得到纳米碳化硅粉体。本发明在较低的温度和不添加有机固化剂的条件下，大大缩短凝胶成型工艺时间，减少了整个工艺的时间，提高大批量工业化的生产效率，同时原料成本低，选用毒性小的葡萄糖作为碳源不会对环境造成污染。

技术领域

本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及溶胶凝胶法制备纳米碳化硅粉体领域。

背景技术

碳化硅作为重要的第三代半导体材料具有优异的物理、化学性能，广泛应用于高温、高频、强腐蚀等环境。而高质量的纳米级碳化硅粉体作为上游原材料受到了众多的关注。

传统的碳化硅制备方法为固相法，先将固体硅源与碳源充分混合，然后经过高温煅烧得到碳化硅粉体。但由于硅源与碳源的均匀分散较为困难，固态法制备得到的碳化硅往往尺寸较大且粒径分布较不均匀，后续需经过高能研磨较小粒径。

溶胶凝胶法将硅源与碳源以液态的形式进行混合，可使硅源和碳源充分混合均匀，制备得到尺寸均匀的纳米碳化硅。现阶段溶胶凝胶法工艺时间较长，形成凝胶的时间通常在12-48小时，而缩短凝胶时间往往通过加热至较高温度(大于100℃)或加入复杂结构的有机固化剂，存在成本增加和污染环境的缺点。专利文献CN102674354B公开一种介孔碳化硅材料的制备方法，其采用了间苯二酚、甲醛作为碳源和助溶剂，此种有机碳源与助溶剂成本较高且毒害作用较大，不利于工业大规模生产；且其仍需要加热至50-70℃反应10-30min才能完成凝胶转化，此外，该方法后续陈化需要在50-75℃条件下放置1-7天，工艺时间较长，制备效率不高。

发明内容

本发明为了解决凝胶转变过程时间长的问题，提供了一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，在较低的温度下能达到快速凝胶的效果。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明一种溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的方法，包括如下步骤：

步骤1、将硅源与乙醇溶剂混合搅拌均匀得到溶液A；

步骤2、将葡萄糖与超纯水混合溶解，搅拌至澄清得到溶液B；

步骤3、将溶液B倒入溶液A中，搅拌均匀后加入一定浓度的无机酸溶液调节pH至小于等于5.0，继续搅拌至均一溶液(即无分层的液体)；

步骤4、搅拌完成后在室温环境下加入一定质量浓度的碱溶液调节pH至大于等于6.0，静置得到凝胶；

步骤5、对步骤4得到的凝胶进行破碎后放入真空干燥箱或冷冻干燥机中干燥；

步骤6、将干燥得到的干凝胶放入高温管式炉或箱式炉中，在保护气氩气氛围下1300-1700℃煅烧1-6小时；

步骤7、将煅烧得到的粉末在空气中经管式炉500-900℃温度下1-6小时除碳处理后，得到纳米碳化硅粉体。

在所述的步骤1中，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基硅酸三乙酯和水玻璃中的一种或多种。

在所述的步骤1中，所述硅源与乙醇的摩尔比例为1：(2.0-6.5)。

在所述的步骤2中，所述葡萄糖与超纯水的摩尔比例为1：(12-35)。

另外，步骤1中的硅源与步骤2中的葡萄糖的摩尔比例为1：(0.6-2.5)。

在所述的步骤3中，优选调节pH至1.5-5.0。