[发明专利]一种利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法

权利要求书

1.一种利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于具体步骤为：

步骤1、以Bi、Sb、Te为原料，按化学计量比Bi_xSb_2-xTe₃配料，其中0.3≤x≤0.52；真空封装并通过熔炼制成晶棒，将熔炼所得的晶棒进行区域熔炼得到区熔晶棒，将区熔晶棒破碎制粉，将粉末进行热压烧结制成块体，即烧结材料，热压烧结的具体条件是升温速率20～100℃/min，烧结温度410～490℃，烧结时间5～20min；

步骤2、将步骤1制得的烧结材料放入热镦模具的模腔中，其中模腔的宽度与烧结材料的宽度相当，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；

步骤3、将模具进行加热使烧结材料的温度达到400～510℃，然后立即进行热镦，使烧结材料沿长度方向定向变形，直至填满模腔，热镦过程中温度维持恒定，热镦完成后立即降温，获得一次热镦材料；

步骤4、将步骤3所得到的一次热镦材料沿长度方向切割成2～5段，然后沿厚度方向叠放在一起再放入步骤2的热镦模具的模腔中，同样需保证模腔的宽度与烧结材料的宽度相当，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；

步骤5、将步骤3和步骤4重复1～3次，材料在高温下发生应变的过程中，高密度位错诱发再结晶，细化晶粒，同时在加压条件晶粒沿垂直于压力方向择优生长，最终获得晶粒细小、取向明显的p型碲化铋基热电材料。

2.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中Bi、Sb、Te的纯度为99.99％以上。

3.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中封装是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管进行封装。

4.根据权利要求3所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：采用高硼硅玻璃管封装时，熔炼温度为590～650℃；采用石英玻璃管封装时，熔炼温度为590～850℃。

5.根据权利要求3所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中区域熔炼采用区熔炉进行，在采用高硼硅玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm；在采用石英玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm。

6.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤3中加热方式为感应加热、脉冲直流加热或炉窑加热。

7.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备p型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤2和步骤3中烧结材料的长度方向与步骤1中热压烧结的压力方向垂直。