[发明专利]一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法

说明书

本发明公开了一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法，该方法利用硅凝胶纳米粒子将金属有机多孔材料粉末造粒成球，制备得到金属有机多孔吸附剂。本发明利用硅凝胶纳米粒子使得金属有机多孔材料粉末粘结成球，不仅保证金属有机多孔粉末能够粘结成球，同时硅凝胶纳米粒子具有良好的孔隙结构，不会堵塞金属有机多孔材料的孔道，保证了金属有机多孔吸附剂具有较高的比表面积和良好的孔道连通性，良好的热稳定性和化学稳定性，以及良好的抗压和抗磨损性能，适用于快速变压吸附和高压模拟移动床分离。

技术领域

本发明属于吸附剂制备技术领域，特别涉及了一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法。

背景技术

金属有机多孔材料是一种由金属离子或离子簇与有机配体自组装而成的新型多孔晶体材料，由于其种类繁多、比表面积较大、孔隙率灵活可调节等优点，在气体储存和分离、催化和传感等方面被广泛的应用。目前，已经报道的金属有机多孔材料有上万种。但是已经报道的金属有机多孔系列材料均为粉末状，在工业应用中，由于流体流过粉末填充床时会产生压降、粉尘堵塞、磨损、质量损失以及转移和处理困难等问题，导致金属有机多孔粉末不能直接应用于大部分工业过程。因此，在损失一部分材料固有性能的前提下，将粉末制备成具有一定机械强度的成型体颗粒，对推动金属有机多孔材料的工业应用具有现实意义。

目前，无机多孔吸附剂(沸石分子筛、多孔氧化铝等)工业成型主要在无机多孔粉末中添加黏结剂，通过一定的模具挤压形成柱状或球形，干燥后通过高温煅烧使得黏合剂和沸石晶体结构连接紧密。但是，多数金属有机多孔材料的热稳定性不如沸石分子筛，在高温焙烧的情况下，孔道结构易被破坏或受热分解，因此，工业上用于沸石成型的方法并不适用于金属有机多孔材料的成型，因此需开发新的金属有机多孔材料成型方法。现如今已经用于金属有机多孔材料的成型处理方法有压制成型、挤出成型、溶胶-凝胶法成型、相转化法等，可以将粉末状材料成型为薄片、长条状、薄膜以及球形颗粒等形状。

但上述现有吸附剂成型技术中存在颗粒大小不均匀、颗粒抗压强度低的缺陷，且现有球形颗粒成型技术容易造成金属有机多孔材料比表面积下降和孔径堵塞，需要开发新型的成型技术，保证金属有机多孔吸附剂成型后的多孔性和优异的吸附性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法。该方法利用硅凝胶纳米粒子使得金属有机多孔材料粉末粘结成球，保证金属有机多孔粉末能够粘结成球，同时硅凝胶纳米粒子具有良好的孔隙结构，不会堵塞金属有机多孔材料的孔道，保证了金属有机多孔吸附剂具有较高的比表面积和良好的孔道连通性，克服了现有吸附剂成型技术中吸附剂颗粒大小不均匀、颗粒抗压强度低的缺陷。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法，其特征在于，利用硅凝胶纳米粒子将金属有机多孔材料粉末造粒成球，制备得到金属有机多孔吸附剂。

本发明利用硅凝胶纳米粒子使得金属有机多孔材料粉末粘结成球，硅凝胶纳米粒子在碱性环境中充当纳米粘结剂，保证金属有机多孔粉末能够粘结成球，同时硅凝胶纳米粒子具有良好的孔隙结构，不会堵塞金属有机多孔材料的孔道，保证了金属有机多孔吸附剂具有较高的比表面积和良好的孔道连通性。

上述的一种金属有机多孔吸附剂的粉末成型制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将金属有机多孔材料粉末与硅溶胶混合，得到浆料悬浮液；所述硅溶胶的质量浓度为10％；

步骤二、采用注射泵将步骤一中得到的浆料悬浮液加入到油氨柱成型装置中，先滴落至上层的保护油中，再进入下层的氨水溶液中胶凝，得到胶粒；

步骤三、将步骤二中得到的胶粒放置于水相中老化1h～10h，得到老化胶粒；

步骤四、将步骤三中得到的老化胶粒经乙醇溶剂交换清洗后置于80℃～120℃进行真空干燥，得到球形颗粒的金属有机多孔吸附剂。