[发明专利]一种从生物质中分离高品质木质素的方法

说明书

本发明公开了一种从生物质中分离高品质木质素的方法，属于木质纤维素利用技术领域，该方法包括以下步骤：S1、取γ‑戊内酯与A物质按质量比1：(0.1～40)混合，加热并保温1h，直至形成均相透明液体，得到有机溶剂；S2、取预处理后的木质纤维原料与有机溶剂置于回流常压反应釜中；S3、反应完成后，加入乙醇冷却洗涤并过滤，用去离子水洗涤固体残渣直至洗脱液无色；S4、除去乙醇，然后加入去离子水沉淀木质素，过滤干燥得到高品质木质素。本发明的木质纤维原料中的木质素去除率大于80％，分离得到的高品质木质素纯度大于90％，其中β‑O‑4芳基醚键的相对含量在42/100Ar以上。

技术领域

本发明涉及木质纤维素利用技术领域，更具体地说，它涉及一种从生物质中分离高品质木质素的方法。

背景技术

木质素作为自然界中最丰富的天然可再生芳香类化合物，被认为是生物质燃料和化学品的重要原料。传统的木质素分离采用化学品蒸煮植物纤维原料，将木质素分子结构碎解后溶解到溶液中实现木质素的分离。根据使用的化学药品不同，分别得到碱木质素、木质素磺酸盐等工业木质素。制浆过程中不仅存在化学品剂量大、能耗大、废水负荷、高污染等问题，而且分离到的木质素纯度低、化学结构变化大，影响其后续高值化利用。采用有机溶剂从生物质分离木质素，具有绿色环保、溶剂可回收等特点，木质素容易分离纯化，避免了后续废水中酸碱处理。目前有机溶剂法主要采用乙醇和乙酸，但是乙醇易挥发，低沸点性质使乙醇法存在安全性等问题；乙酸法中乙酸和过氧化氢等化学品用量大，因此对设备腐蚀性强并且木质素结构变化大。因此限制了有机溶剂在制备木质素方面的利用。

γ-戊内酯(GVL)的制备来自生物平台，具有高沸点、低蒸气压、生物质相容性好、毒性低的特点，其对木质纤维中的木质素、纤维素、半纤维素都有良好的溶解效果，采用合适的反应条件可以选择性分离木质素。γ-戊内酯(GVL)由于其具有一定数量的氢键受体，因此可以与含有氢键供体的物质相结合，生成大量的氢键，从而提供一种温和的催化机制，在苯基丙烷单元之间选择性断裂不稳定的醚键，使木质素发生解聚并从纤维中分离出来，且分离出的木质素还可以保持天然木质素大部分结构和活性，且不会影响木质素中C-C键的能力，具有进一步增值利用的潜力。

有鉴于此，本发明采用GVL与其他物质组成的溶剂来分离生物质中的木质素，从而提供一种从生物质中分离高品质木质素的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从生物质中分离高品质木质素的方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种从生物质中分离高品质木质素的方法，包括以下步骤：

S1、取γ-戊内酯与A物质按质量比1：(0.1～40)混合，搅拌均匀，加热并保温1h，直至形成均相透明液体，得到有机溶剂；

S2、取预处理后的木质纤维原料与步骤S1中的所述有机溶剂按固液比1：(1～25)置于回流常压反应釜中，在50～200℃下反应1～ 24h，搅拌速率不超过200r/min；

S3、反应完成后，加入乙醇冷却洗涤并过滤，用去离子水洗涤固体残渣直至洗脱液无色；

S4、去除乙醇，然后加入去离子水沉淀木质素，过滤干燥得到高品质木质素。

进一步优选为：所述A物质为水、醇、酸中的一种或多种混合而成；所述酸为小分子有机酸。

进一步优选为：A物质为水、醇、酸中的任意一种，醇可选一元醇(甲醇、乙醇)，二元醇(乙二醇)或多元醇(丙三醇)，所述酸包括无机酸(盐酸、硫酸、磷酸)、有机酸，优选小分子有机酸(甲酸、乙酸、乙二酸)。

进一步优选为：所述小分子有机酸为甲酸、乙酸或乙二酸。

进一步优选为：在步骤S1中，所述γ-戊内酯与所述A物质质量比为1：(1～15)。