[发明专利]一种污泥中溶解性有机物分子组成的解析方法在审
| 申请号: | 202210831745.7 | 申请日: | 2022-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN115304227A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 张伟军;赵培培;都正良;董天一;付庆龙;杨晓芳;何怡;王东升 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉);长三角(义乌)生态环境研究中心 |
| 主分类号: | C02F11/00 | 分类号: | C02F11/00;C02F11/18;B01D11/02;C02F101/30 |
| 代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 吴晓茜 |
| 地址: | 430000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 污泥 溶解性 有机物 分子 组成 解析 方法 | ||
1.一种污泥中溶解性有机物组分的解析方法,其特征在于,所述溶解性有机物包括蛋白质、腐植酸和多糖,所述解析方法包括以下步骤:
S1、污泥中溶解性有机物组分的提取:
采用低温碱热处理法提取污泥中溶解性有机物组分,取适量污泥样品,通过pH调节剂调节至预设pH值,置于水热反应器中,惰性氛围下加热搅拌,然后离心过滤,取上清液即为溶解性有机物溶液;
S2、电渗析脱盐纯化:
将溶解性有机物溶液稀释至第一预设浓度,在恒定电流密度条件下电渗析脱盐处理至电压稳定,随后在稳压条件下电渗析脱盐处理至预设电导率,得脱盐溶解性有机物溶液;
S3、傅里叶变换离子回旋共振质谱分析:
将步骤S2得到的脱盐溶解性有机物溶液浓缩至第二预设浓度,加入预设体积比的内标聚乙二醇溶液,得待测样品溶液,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪在正负离子模式下采用直接进样方式分别对所述待测样品溶液进行测试分析,得质谱图;
S4、数据处理
通过DataAnalysis软件对步骤S3得到的质谱图中的有机物组分的分子式进行匹配和解析,得到污泥中含有的溶解性有机物的元素组分及分子组分信息。
2.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S1中,所述pH调节剂为1mol/L氢氧化钠溶液。
3.如权利要求2所述的解析方法,其特征在于,步骤S1中,所述预设pH值为12~13。
4.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S1中,所述惰性氛围为氮气,加热温度以升温速度为2-3℃/min至100℃,加热60~80min,搅拌速度为300~500rpm。
5.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S2中,恒定电流密度为0-3A/cm 2,稳压条件为不大于14V。
6.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S2中,第一预设浓度为不大于500ppm。
7.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S2中,所述预设电导率为不大于20μs/cm。
8.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S3中,所述第二预设浓度2000~2200mg-DOC/L。
9.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S3中,所述内标聚乙二醇溶液的浓度为0.3~0.5μg/mL,所述预设体积比为1:1。
10.如权利要求1所述的解析方法,其特征在于,步骤S3中,
傅里叶变换离子回旋共振质谱仪:Bruker公司solariX型FT-ICR MS;磁场强度15.0T;
电离源:电喷雾离子源电离源;
扫描模式:正负离子模式,全谱扫描;
进样方式:直接进样方式,进样速度2.0μL/min,离子源电压分别为3900V和1000V,毛细管入口电压为-3.8kV,离子累积时间为0.2s,采集质量范围为100~1000Da,采样点数为4M32位数据,时域信号叠加300次。
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