[发明专利]AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建及其应用在审
| 申请号: | 202210830935.7 | 申请日: | 2022-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN115165992A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 赵海燕;张聪;崔敏;李娜;任聚杰;石克美 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;G01N1/28;C08G12/08;C01B32/174 |
| 代理公司: | 重庆信必达知识产权代理有限公司 50286 | 代理人: | 李小伟 |
| 地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | aunps cofs mwcnts 复合材料 修饰 电极 构建 及其 应用 | ||
1.AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:包括以1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和2,5-二甲氧基对苯二甲醛为单体,运用溶剂渗透法合成多孔球形的COFs,运用水热法将具有电催化活性的AuNPs附着在COFs表面,合成AuNPs@COFs,以MWCNTs作为导电剂通过π–π堆叠形成AuNPs@COFs-MWCNTs大共轭体系,将AuNPs@COFs-MWCNTs作为电极修饰材料,运用滴涂法对玻碳电极进行修饰,得到AuNP@COFs-MWCNTs/GCE。
2.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:溶剂渗透法步骤为:
(1)称取1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和2,5-二甲氧基对苯二甲醛置于1,4-二氧六环-丁醇-甲醇(v/v/v,4:4:1)的混合溶解剂体系中,对混合溶解剂体系超声分散得到均相溶液;
(2)在搅拌下向均相溶液加入醋酸;
(3)把搅拌的溶液静置后加入醋酸,后再静置;
(4)离心收集静置后获得的固体,并用四氢呋喃和丙酮多次洗涤;
(5)将经洗涤后的固体干燥,得到多孔球形的COFs。
3.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:水热法的步骤为:
(1)称取COFs于超纯水中超声分散,并在超声下逐滴加入HAuCl4溶液,得到混合物;
(2)将混合物转移至反应釜中加热反应;
(3)将混合物冷却至室温后离心收集得到产物,并用超纯水多次洗涤产物;
(4)对产物进行干燥获得AuNPs@COFs。
4.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:AuNPs@COFs-MWCNTs的制备步骤为:
(1)称取AuNPs@COFs和MWCNTs配制成水分散液,超声分散至材料充分分散均匀;
(2)通过离心分离和干燥收集复合材料,得到AuNPs@COFs-MWCNTs。
5.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:电极的修饰步骤为:
(1)将AuNPs@COFs-MWCNTs分散在超纯水中,超声获得均匀的水分散液;
(2)将裸玻碳电极用抛光粉在麂皮上抛光至表面光亮;
(3)分别用无水乙醇、超纯水超声,后用氮气吹干;
(4)后用滴涂法将分散液均匀滴涂在玻碳电极表面,晾干得到AuNPs@COFs-MWCNTs/GCE。
6.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:AuNPs@COFs的制备中AuNPs与COFs的质量比为1:5。
7.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:AuNPs@COFs-MWCNTs的制备中AuNPs@COFs与MWCNTs的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:电化学传感器电极修饰材料的制备中分散液(1.0mg/mL)的滴涂量为6μL。
9.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的构建,其特征在于:以0.1M B-R缓冲溶液作为电解质溶液,B-R缓冲溶液由磷酸、醋酸和硼酸制备。
10.根据权利要求1所述的AuNPs@COFs-MWCNTs复合材料修饰电极的应用,其特征在于:对于生物样品细胞裂解液和血清中阿霉素的检测:
细胞裂解液的制作步骤:
(1)将一定数量的细胞转移到EP管中,然后在Tris-HCl裂解缓冲液中完全溶解;
(2)冰水浴后,超声使细胞破碎;
(3)将混合物离心,并收集上清液,通过0.45μm滤膜过滤上清液获得细胞裂解液。
阿霉素检测步骤:
(1)用稀释倍数为50倍的B-R溶液稀释HeLa细胞裂解液和血清;
(2)将不同浓度的阿霉素加入上述稀释的HeLa细胞裂解液和血清中,并通过制备的AuNPs@COFs-MWCNTs/GCE用于阿霉素的检测。
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