[发明专利]一种无膜快速测定土壤全磷的装置与方法

说明书

本发明属于土壤全磷测定的方法领域，涉及一种无膜快速测定土壤全磷的装置与方法。通过该装置待测液与调谐液混合，达到初始显色条件后，依次加入钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应，完成显色。该方法既适合多种酸混合消解的土壤溶液，也适合氢氧化钠等碱性物质熔融后以酸溶解的土壤溶液中磷含量的测定。其优点是方法简单、操作便捷、数据稳定，适用范围广，适合实验室大批量样品的连续测定；同时解决了现有技术中存在的土壤样品消解、熔融方法不同，导致的土壤溶解液中磷的测定方法不同，以及对应的试剂及配方各异的问题，同时也解决了管路装置复杂、连接管、透析膜、甭管等仪器耗材成本高等问题。

技术领域

本发明属于土壤全磷测定方法的技术领域，土壤样品经过酸消解和碱熔融后形成的溶液均可应用本方法进行全磷含量测定。

背景技术

磷是植物生长发育所必需的大量元素之一，了解和掌握土壤全磷状况，可以为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供科学依据。土壤全磷的测定包括土壤样品中磷的溶解、显色、结果获取及计算等环节。其中溶解分别是通过酸溶和碱熔，酸溶是通过2种或多种酸混合对土壤样品消解；碱熔是通过氢氧化钠或碳酸钠熔融来完成，然后再以酸处理。其目的均是破坏土壤中的矿物晶格，使被硅酸盐等包裹的磷完全释放出来，磷进入酸性溶液中，进行测定。

目前，关于溶解后形成的土壤全磷溶液中磷的测定方法主要是比色法。普遍使用分光光度计，也有用流动分析仪测定。分光光度计需要人工显色，试剂、器皿、工序等繁琐、测试过程耗时。流动分析仪能有效提高测样速率，然而在测定中，消解方法不同，仪器的测试方法、管路、试剂种类与配方各不相同。这都为操作者增加了工作负担和出错概率，同时，管路的更换。特别是透析膜的使用也增加了测试成本。本方法针对目前测试方法的这些弊端，研制出一种无膜快速测定土壤全磷的方法，在保证数据准确性和测试效率的前提下，简化了操作流程，节省了实验耗材。

发明内容

针对现有土壤全磷分析技术中应用仪器测定溶液中全磷时，因土壤溶解方法不同导致的测定方法不同、对应的试剂及配方各异的问题，以及管路更替，透析膜消耗、工序繁琐、费时耗力等问题。本发明所采用的技术方案是，一种无膜快速测定土壤全磷的装置与方法，对酸溶和碱熔后形成的土壤全磷溶液均能用此方法完成测定。

具体按以下步骤进行

1、土壤样品的溶解

1）碱熔法：称取0.2000±0.0009 g过0.15 mm土壤筛的风干土样于镍坩埚中，均匀摊平后，滴5-6滴无水乙醇润湿表面，加入2.00 g NaOH均匀盖于土面，放在马弗炉350℃恒温30分钟进行脱水，随后加热至450℃保持30分钟，取出后用约25 ml的水将碱熔土样溶解并转移至50 ml容量瓶，加入1.5 ml浓硫酸，摇匀并赶除气泡，用去离子水定容，定量滤纸过滤。

2）酸溶法1：称取0.2000±0.0009 g过0.15 mm土壤筛的风干土样于50ml聚四氟乙烯管，分别加入5 ml硝酸、2 ml高氯酸、1 ml 氢氟酸，用石墨消解仪在180℃消解2小时，溶好的土壤样品用去离子水定容至50 ml，摇匀并过滤。

3）酸溶法2：称取0.5000±0.0009 g过0.15 mm土壤筛的风干土样于100 ml玻璃消煮管中，分别加入5 ml浓硫酸和0.5 ml高氯酸，在红外消煮炉350℃消解3-4小时，溶好的土壤样品用去离子水定容至100 ml，摇匀并过滤。

2、一种无膜快速测定土壤全磷的装置与方法

该方法的测定流程主要包括：取样、混合、反应、检测4部分。

1）取样系统取样：由自动升降的机械臂和旋转底盘组成，且升降及旋转速率可调，每小时可完成30-70个样品测试任务。