[发明专利]钨包覆三元正极材料的制备方法及装置有效
申请号: | 202210821235.1 | 申请日: | 2022-07-13 |
公开(公告)号: | CN115304108B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 周武;汪志全;胡在京;徐懋;李献帅;李圣宇 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩电池材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;C01G53/00;C01G41/02;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨包覆 三元 正极 材料 制备 方法 装置 | ||
1.一种钨包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,将镍源、钴源和锰源溶于水中,得到混合溶液;
步骤S2,在所述混合溶液中加入络合剂和沉淀剂,陈化后过滤,得到三元正极材料前驱体;
步骤S3,将所述三元正极材料前驱体与锂源混合,得到三元正极材料前驱体与锂源的混合物;
步骤S4,将气态钨源和氧气混合,得到混合气体;
步骤S5,将所述混合气体与所述三元正极材料前驱体与锂源的混合物混合进行烧结,得到所述钨包覆三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述气态钨源为气态乙醇钨;
优选地,所述气态钨源由以下方法制备:将固体钨源在120~135℃下加热,得到所述气态钨源,所述固体钨源为乙醇钨。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述混合气体的进气量为20~40mL/min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述镍源选自硝酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或多种;所述钴源选自硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种;所述锰源选自硝酸锰、硫酸锰和氯化锰中的一种或多种;
优选地,所述镍源中的镍、所述钴源中的钴与所述锰源中的锰的原子摩尔数之比为(3.25~8):(0.67~1):1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,
所述络合剂选自氨水、硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或多种,且所述络合剂的浓度为0.5~2mol/L;
所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锌和氢氧化铝的一种或多种,且所述沉淀剂的浓度为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加入所述络合剂和所述沉淀剂后,所述混合溶液的pH为10~12。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述陈化的温度为50~80℃,所述陈化的时间为10~12h;优选地,所述步骤S2还包括,将过滤得到的沉淀物进行洗涤和干燥的步骤;更优选地,所述干燥的温度为80~100℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述锂源选自硝酸锂和/或氢氧化锂;优选地,所述三元正极材料前驱体中镍、钴、锰的摩尔数之和与所述锂源中锂的摩尔数之比为1:(1.03~1.06)。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,所述烧结过程为两段烧结,分别为第一阶段烧结和第二阶段烧结,所述第一阶段烧结的保温温度T1为450~550℃,所述第一阶段烧结的保温时长为3~6h;所述第二阶段烧结的保温温度T2为750~850℃,所述第二阶段烧结的保温时长为12~18h。
10.一种钨包覆三元正极材料的制备装置,其特征在于,包括:
加热混合单元(10),包括氧气供应装置(11)和加热器(12),所述氧气供应装置(11)具有氧气出口,所述加热器(12)具有固体钨源进口、氧气进口和混合气体出口,所述氧气进口与所述氧气出口相连,所述加热器(12)用于将固体钨源加热成气态钨源后,与氧气混合成混合气体;
回转窑(20),具有三元正极材料前驱体与锂源的混合物进口和混合气体进口,所述混合气体进口和所述混合气体出口相连,所述回转窑(20)用于将所述混合气体与三元正极材料前驱体及锂源的混合物混合进行烧结;
气体流量计(30),设置在所述混合气体出口和所述混合气体进口相连的管路上,用于控制所述混合气体流量。
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