[发明专利]一种碘帕醇的制备方法在审
| 申请号： | 202210819256.X | 申请日： | 2022-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN115010617A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 朱逸凡;范敏华;殷竞达;周胜军;谢豪;俞永浩;聂良邓;周学来 | 申请（专利权）人： | 安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司;浙江普利药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/14 | 分类号： | C07C231/14;C07C231/24;C07C237/46;B01J29/03 |
| 代理公司： | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人： | 柯奇君 |
| 地址： | 246000 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碘帕醇 制备 方法 | ||
1.一种碘帕醇的制备方法，包括如下步骤：
其中式I所示产物为碘帕醇，酰化剂为外消旋的2-乙酰氧基丙酰氯。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以分子筛Fe-SBA-15/Al-SBA-15作为催化剂，分子筛孔径≥0.5nm，其中Fe-SBA-1与Al-SBA-15的重量比2-1：1。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于分子筛经过超声焙烧处理，处理步骤包括：将Fe-SBA-1与Al-SBA-15混合后倒入稀盐酸，超声30-60min，过滤后在250-300℃焙烧即得，其中稀盐酸质量浓度为1％-5％，分子筛与稀盐酸的重量比为1：20-200，Fe-SBA-1与Al-SBA-15的重量比为2-1：1。
4.权利要求1所述碘帕醇的纯化方法，包括如下步骤：1)将式II化合物溶解于DMA中，搅拌，加入分子筛Fe-SBA-15/Al-SBA-15；2)加入2-乙酰氧基丙酰氯，常温搅拌，反应完全后加入甲醇，搅拌2-5h后固液分离；3)将固体分子筛收集后，使用碱性水溶液冲洗1-2次，极性溶液冲洗1-2次，收集冲洗液；4)冲洗后的分子筛置于水和乙醇的混合溶液中，超声震荡2-20h；4)固液分离后将溶液减压蒸馏后，沉淀物使用乙醇洗涤，真空干燥。
5.权利要求4所述方法，其特征在于，步骤4的乙醇溶液中加入少量碘帕醇晶种。
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