[发明专利]非均相Pd催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：将Ti₃C₂粉末加入到溶剂中，并进行超声处理；然后将钯源，铜源、表面活性剂加入悬浮液中，110℃-170℃下反应1-3h；反应结束后，依次加入乙醇和水进行离心清洗；最终通过冷冻干燥获得产品。

2.根据权利要求1所述非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：钯源和铜源的摩尔比为1：0-4。

3.根据权利要求1所述非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：所述钯源为醋酸钯，铜源为醋酸铜；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：所述非均相Pd催化剂为PdCu₄@Ti₃C₂、PdCu@Ti₃C₂，Pd₅@Ti₃C₂中的任一种。

5.根据权利要求1所述非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙二醇；所述水为去离子水。

6.根据权利要求1所述非均相Pd催化剂的制备方法，其特征在于：所述Ti₃C₂粉末通过下述方法获得：

将Ti₃AlC₂粉末缓慢加入到HF中，在室温下搅拌24-48h；用去离子水离心洗涤，倒出上清液，在加入蒸馏水洗涤，重复该过程数次，直到溶液pH值达到6；然后将制得的Ti₃C₂粉末收集并冷冻干燥。

7.一种权利要求1所述非均相Pd催化剂在Suzuki反应中应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于具体操作为：在试管中加入将4-碘苯甲醚0.5mmol、苯硼酸0.65mmol、K₂CO₃ 1mmol、PdCu₄@Ti₃C₂ 10mg、5mL H₂O，在80℃下搅拌1小时，反应结束后，用乙酸乙酯提取混合物；有机层用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩；残余物经硅胶色谱法和石油醚提纯，得到产品，反应产率达到95％，产物中催化剂Pd的残留小于10ppm。

9.一种权利要求1所述非均相Pd催化剂在制备阿贝西里药物关键中间体中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于具体操作为：在50mL圆底烧瓶中分别加入硼酸酯2.5mmol，2,4-二氯-5-氟嘧啶2.5mmol，碳酸钾5mmol，15mL甲苯，15mL水，50mgPdCu₄@Ti₃C₂，滴加完毕后在80℃下继续反应8个小时，反应用TLC检测；待反应完成后，反应结束后，用乙酸乙酯提取混合物；有机层用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩；残余物经硅胶色谱法和石油醚提纯，得到阿贝西里关键中间体，产物收率达到90％，产物中催化剂Pd的残留小于10ppm。