[发明专利]一种磁性活性生物炭的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种磁性活性生物炭的制备方法及应用，包括以下步骤，将秸秆剪碎，蒸馏水反复清洗后烘干至恒重；在烘干后的秸秆中加入混合铁盐进行搅拌浸渍，超声分散，水浴蒸干至含水率40～70％备用；将水浴蒸干后的秸秆进行膨化干燥预处理；将获得的膨化物在氮气保护下进行热解，待热解后样品冷却至室温研磨后过筛；然后进行水蒸气活化，待冷却后清洗烘干备用。本发明的制备方法通过膨化预处理实现瞬时温度、压力变化，有效提高了秸秆纤维素包裹结构的松散程度，进而增加磁性物质与其接触面积和分布均匀度；共热解处理中通过高温条件下水蒸气的活化作用，强化了生物炭的负磁稳定性和可回收性，保证污染物有效去除的同时实现了吸附材料的重复利用。

技术领域

本发明属于磁性生物炭技术领域，具体涉及一种磁性活性生物炭的制备方法及应用。

背景技术

生物炭由于具有多孔、比表面积大、吸附能力强等特点而被广泛应用于重金属的去除。对生物炭进行磁改性一方面可增加吸附活性位点和酸性官能团含量，增强表面极性，有利于重金属的吸附，另一方面经磁改性后的生物碳可通过外加磁场方式实现材料的快速分离，达到污染物质从环境中彻底去除的目标。

常用的生物炭负磁方法如浸渍热解法、液相沉淀法等。申请号CN202010964672.X专利中披露了一种通过浸渍热解法制备生物炭的方法：将生物质材料和铁盐充分浸渍，充分烘干后高温热解。但是浸渍热解法虽实现了负磁和热解同时完成，但过量的金属氧化物在热解后会导致生物炭表面、孔隙中被磁性材料挤占，阻隔了生物炭与重金属离子的接触，进而影响其吸附效果。申请号CN201610360584.2专利中披露了一种通过共沉淀法制备磁性谷壳生物炭的方法：将FeCl₃和FeCl₂溶解到HCl溶液中，再将其与以生物炭和氨水溶液混合，经沉淀形成磁性谷壳生物炭。而共沉淀法虽反应过程简单，但磁性氧化铁与炭之间的结合相对松散、磁力不稳定，无法实现生物炭和污染物的有效回收。

因此，亟需开发一种负磁物质用量少，但载磁效率高，磁性结构稳定、易重复利用的新型磁性生物炭的制备方法。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的缺陷，提供了一种磁性活性生物炭的制备方法，通过膨化预处理技术产生的高温高压作用，在热解过程中通过水蒸气的高温活化作用，增强负磁稳定性，保证磁回收效率。最终获得负磁效率高且结构稳定的磁性活性生物炭复合材料。

第一方面，本发明提供了一种活性磁性生物炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤，

(1)将秸秆剪碎至2-3cm，蒸馏水反复清洗后烘干至恒重；所述秸秆是常见的成熟农作物的茎、叶、枝梗等部分，可以小麦、水稻、玉米等。

(2)在烘干后的秸秆中加入Fe²⁺与Fe³⁺混合铁盐进行搅拌浸渍，超声分散，水浴蒸干至含水率40～70％备用；

(3)将水浴蒸干后的秸秆进行膨化干燥预处理；

(4)将获得的膨化物在氮气保护下进行热解，待热解后样品冷却至室温研磨后过筛，获得磁性生物炭；

(5)将得到的磁性生物炭进行水蒸气活化，得磁性活性生物炭。

进一步地，所述烘干的温度为55-70℃。

进一步地，所述Fe²⁺与Fe³⁺混合铁盐为FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O混合溶液，所述Fe²⁺与Fe³⁺的物质的量比为1：2，所述秸秆与所述混合铁盐的质量比为(5-10):1，所述搅拌浸渍时间为15min，超声时间2h，超声温度为室温，水浴温度为75℃。