[发明专利]一种改性钛酸钡/含氟共聚物复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种改性钛酸钡/含氟共聚物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)通过两步水热法制备钛酸钡纳米线，将钛酸钡纳米线用硅烷偶联剂KH550溶液进行表面改性处理，固液分离，得到含有氨基末端的钛酸钡纳米线，即NH₂-BTNW；

(2)在紫外光照射下，通过有机催化原子转移自由基聚合反应制备具有PGMA侧链的含氟聚合物接枝共聚物；

(3)将步骤(1)得到的NH₂-BTNW加入到极性溶剂中，混匀，得到分散液；将步骤(2)得到的具有PGMA侧链的含氟聚合物接枝共聚物溶于极性溶剂中，得到聚合物溶液；然后将所述的聚合物溶液加入到所述的分散液中，混匀，得到混合分散液；

(4)将步骤(3)得到的混合分散液流延成膜，烘干，淬火，即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的两步水热法，第一步反应温度为180～220℃，第二步反应温度为60～100℃；所述的钛酸钡纳米线的直径为2～10nm，长径比为10～50。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硅烷偶联剂KH550溶液，溶剂为蒸馏水和异丙醇，蒸馏水与异丙醇的体积比为1：1～2，溶质硅烷偶联剂KH550的浓度为2～5wt％；所述的改性，改性温度为30～50℃，改性时间为4～8h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的紫外光照射，光源为紫外光，波长为365nm，照射时间为2～8h；所述的具有PGMA侧链的含氟聚合物为聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)中的任意一种或几种的组合。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)，其中的偏氟乙烯单元与六氟丙烯单元的摩尔比为85～95：5～15；所述的聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)，其中的偏氟乙烯单元与三氟氯乙烯单元的摩尔比为80～94：6～20；所述的聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯)，其中的偏氟乙烯单元、三氟乙烯单元与三氟氯乙烯单元的摩尔比为68～90：5～23：5～15；所述的聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氟氯乙烯)，其中的偏氟乙烯单元、三氟乙烯单元与氟氯乙烯单元的摩尔比为68～90：5～23：5～15。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的具有PGMA侧链的含氟聚合物接枝共聚物的数均分子量为10,0000～40,0000；所述的有机催化原子转移自由基聚合反应以对茴香醛为有机催化剂，以含氟聚合物为大分子引发剂，以甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能化单体，大分子引发剂、有机催化剂与功能化单体的质量比为1：0.004～0.09：3.75～9.5。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的任意一种或几种的组合；所述的分散液中，NH₂-BTNW的浓度为2.6～16.8mg/mL；所述的聚合物溶液中，具有PGMA侧链的含氟聚合物接枝共聚物的浓度为50mg/mL；所述的分散液与聚合物溶液的体积比为1：1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的烘干，烘干温度为40～80℃，烘干时间为20～24h；所述的淬火条件为在160～220℃下保持2～4h，随即放入冰水混合物中。

9.权利要求1～8中任意一项制备方法制备得到的改性钛酸钡/含氟共聚物复合材料。

10.权利要求9所述的改性钛酸钡/含氟共聚物复合材料在制备电介质材料中的应用。