[发明专利]一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法在审
| 申请号: | 202210802613.1 | 申请日: | 2022-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN115093500A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 孟庆文;余考明;陈伟峰;程宇;张可顺;黄军;周厚高;路迪 | 申请(专利权)人: | 浙江巨圣氟化学有限公司;浙江巨化股份有限公司氟聚厂 |
| 主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/24;C08F2/16 |
| 代理公司: | 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 | 代理人: | 汪奇 |
| 地址: | 324004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 弹性 氟橡胶 制备 方法 | ||
1.一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其操作步骤为:(a)向反应釜中加入水,所述水的加入量为反应釜体积的50~70%,按重量份数,按每100份水中加入0.001~0.5份全氟辛酸,0.015~0.5份助分散剂,0.15~0.3份pH调节剂,0.05~0.3份分子量调节剂和0.01~0.1份引发剂,搅拌均匀备用;
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液;
(c)将反应釜除氧后升温至20~80℃;
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.5~0.8MPa,再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应;
(e)在聚合反应过程中,另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压;
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按重量组份与100份的水之比达到25-50份时结束反应,回收混合单体,将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:按重量份:所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为:50-70份的偏氟乙烯,15-30份的全氟丙烯,15~40份的四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为亚硫酸钠、磷酸钠、过硫酸铵中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述全氟辛酸加量为0.005~0.09份。
5.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述助分散剂加量为0.015~0.11份。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述的分子量调节剂为三氟甲醇、乙醇、丙二酸二乙酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述的pH调节剂为磷酸氢二钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述助分散剂的制备方法为:
按质量份数,将15-25份聚硫醇,0.01-0.33份硼酸盐,100-120份三氟甲醇,3-6份三氟甲醇钠加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为50-57℃,保温0.5~2h,再加入10-20份全氟磺酰乙烯基醚,控制温度为50-57℃,保温5~8h,反应结束蒸馏除去三氟甲醇,得到氟醚表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二(3-巯基丙酸酯)。
10.根据权利要求1所述的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法,其特征在于:所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐。
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