[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法在审
申请号: | 202210800657.0 | 申请日: | 2022-07-08 |
公开(公告)号: | CN114989217A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 吐松;林彦超;高玉兴 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 于红琴 |
地址: | 361005 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯甲酰基 苯基 氧化 合成 方法 | ||
1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合反应:将二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酸酐、催化剂和第一有机溶剂混合,在25~130℃反应2~36h,得到第一反应物;
萃取:将第一反应物分离催化剂后,加入水进行萃取去除液相,再加入第二有机溶剂进行萃取,取有机相,得到第一混合物;
过滤:将第一混合物去除有机溶剂,加入环己烷后进行过滤,得到含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的滤液;
重结晶:将含2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的滤液加入石油醚进行重结晶,得到2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合反应步骤,所述催化剂包括吡啶、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合反应步骤,所述催化剂包括碱金属、碱土金属氢氧化物、碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属氢化物或其组合物。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为碱土金属碳酸氢盐。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第一有机溶剂包括四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、苯甲醚、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯、氯苯、苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、乙腈、丙酮、吡啶、甲醇、叔丁醇、2-甲基-2-丁醇、乙酸乙酯和二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为甲苯、二甲苯或其组合物。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酸酐、催化剂和第一有机溶剂的质量比为2~5:4~12:3~8:60~150。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合反应步骤,所述反应温度为50~90℃,反应时间为5~28h。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为甲苯。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述过滤步骤,还得到含有二苯基膦酸酯化合物的滤饼。
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