[发明专利]一种负载Na/C3

说明书

本发明公开了一种负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法和应用，负载Na/C₃N₄光催化生物炭复合材料由改性生物炭和改性无定形氮化碳复合制得，改性无定形氮化碳通过氢氧化钠与三聚氰胺、双氰胺或尿素反应制得，氢氧化钠的质量用量为三聚氰胺、双氰胺或尿素质量的8～12％。本发明负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法，制备工艺简单、成本低廉、环保效能显著，有效实现了废弃生物质的资源化再利用，同时克服了氮化碳自身缺陷；所得材料有较好的重复利用率和优异的污染物去除能力。

技术领域

本发明涉及一种负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法和应用，属于炭材料光催化材料技术领域。

背景技术

环境污染处理过程主要分为生化法、物理吸附和光催化氧化法，其中生化法容易受到污染物浓度、毒性的影响，致使活性菌失活造成处理效果下降，而物理吸附法和光催化氧化法更加稳定高效。生物炭材料作为新兴的可再生材料，具有原料来源广泛、价格低廉和吸附效果好的优点，但是存在吸附饱和后，解吸困难和重复利用率低的缺陷。

与二氧化钛、氧化锌等光催化材料相比，石墨相氮化碳(g-C3N4)具有较高的热稳定性和化学稳定性，优良的光电性能和合适的氧化还原电位。但g-C3N4存在光生载流子易复合，光量子效率低、片层状结构使其比表面积小、反应活性位点数量低、比表面积小、易于团聚等诸多缺陷，严重限制了其在光催化领域的应用。通过化学手段改性制备新型氮化碳材料，有期望改善原有缺陷，且在一定程度上改善了g-C3N4存在的缺陷，但材料的重复利用率低，催化性能也有待进一步提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法和应用，将化学改性制备无定形Na/C3N4和高吸附活性生物炭复合法相结合，制备具有高吸附活性和高光催化氧化活性的新型Na/C3N4生物炭复合材料，解决了单一物理吸附或光催化氧化存在的缺陷，吸附和光催化氧化的协同作用提高了材料的污染物去除能力，提高了材料的重复利用率；制备工艺简单、成本低廉、环保效能显著，有效实现了废弃生物质的资源化再利用，同时克服了氮化碳自身缺陷。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种负载Na/C₃N₄光催化生物炭复合材料的制备方法，由改性生物炭和改性无定形氮化碳复合制得，改性无定形氮化碳通过氢氧化钠与三聚氰胺、双氰胺或尿素反应制得，氢氧化钠的质量用量为三聚氰胺、双氰胺或尿素质量的8～12％。

上述将改性生物炭和改性无定形氮化碳进行复合，不仅有效实现了废弃生物质有效循环利用，达到节能减排的效果，还利用物理吸附和光化学催化氧化的协同作用进一步增强了材料的光催化性能；同时提高了材料的重复利用率。

本发明通过氢氧化钠改性制备的氮化碳属于无定形结构，具有较高的光量子效率和较窄的带隙宽度，光催化性能明显高于石墨相氮化碳。发明人在实验中意外发现，上述氢氧化钠的选择特别关键，若换为其它氢氧化物，催化性能和再利用性能都会明显下降。

为了进一步提高催化效果，改性无定形氮化碳的制备方法为：将聚氰胺、双氰胺或尿素和NaOH溶于溶剂中，充分混合后反应制得中间体，将中间体干燥、粉碎，然后放入马弗炉中煅烧，既得改性无定形氮化碳。

为了方便操作，优选，改性无定形氮化碳的制备方法为：将聚氰胺、双氰胺或尿素和NaOH溶于水中，40～50℃超声震荡1-5h，放入烘箱中80℃干燥3～12h，冷却至室温，研磨过100目筛，放入马弗炉并以5℃·min-1的升温速率加热至550℃，恒温持续煅烧2-5h，冷却至室温，蒸馏水洗涤、真空干燥后、研磨过筛，得Na/C₃N₄。