[发明专利]四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法

说明书

本发明公开了四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，包括以下步骤:步骤1、将四氧化三钴样品与盐酸混合，并搅拌溶解，然后定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C_钴；步骤2、根据称量计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C_总，然后通过公式C_非钴＝C_总‑C_钴；本发明首先计算四氧化三钴中钴金属元素的浓度，再利用总的浓度推倒出四氧化三钴中非钴金属元素的浓度，该测定方法使得检测元素简单单一，这不仅提高检测的精度，使得最后得到的数据更加准确，还提高检测的速度。

技术领域

本发明涉及非金属元素检测技术领域，具体涉及四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法。

背景技术

中国专利CN101349623B公开了一种四氧化三钴的溶解方法，该方法包括将四氧化三钴与溶剂接触，其中，在将四氧化三钴与溶剂接触之前，将四氧化三钴在100-1100℃下保持1-20分钟，该方法能够快速并完全溶解难溶的四氧化三钴，同时消除了溶解液中的四氧化三钴残余物，有利于快速、准确的对四氧化三钴进行原子发射光谱测定，测试效率和准确度高；

现有技术中，通过ICP-AES(法国JOBIN YVON JY238型，高频功率为1000瓦，气体流量为1.04毫升/分钟)测试，测试样品中非钴金属元素的含量，其存在着测试数据不准确等问题。

发明内容

本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

四氧化三钴中非钴金属元素含量的测定方法，包括以下步骤:

步骤1、将四氧化三钴样品与盐酸混合，并搅拌溶解，然后定溶，取10毫升溶液于试管中，加入钴检测粉剂10.4g，摇动溶解，静置5min，再加入钴检测粉剂Ⅱ0.3g，摇动溶解，静置10min，使用水质快速检测仪直接得出样品中钴的浓度，并记为C_钴；

步骤2、根据称量计算出该四氧化三钴总浓度，并记为C_总，然后通过公式C_非钴＝C_总-C_钴，该C_非钴表示为四氧化三钴中非钴金属元素的浓度。

作为本发明进一步的方案：四氧化三钴样品与盐酸的比例为1000mg：15mL。

作为本发明进一步的方案：钴检测粉剂Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：

称取PAN与的吐温80混合，研磨均匀，加入四硼酸钠，滴加水1-3mL，搅拌均匀，风干后，与硫酸钠混匀，即得到钴检测粉剂Ⅰ。

作为本发明进一步的方案：PAN、吐温80、四硼酸钠和硫酸钠的比例为0.01-0.03g：1-3mL：5-15g：30-90g。

作为本发明进一步的方案：钴检测粉剂Ⅱ的制备方法，包括以下步骤：

按乙二胺四乙酸二钠与硫酸钠的质量比为1:2-1：5；称取乙二胺四乙酸二钠和检测粉剂Ⅰ，混匀，即得到检测粉剂Ⅱ。

作为本发明进一步的方案：PAN的制备方法，包括以下步骤：

取400μL浓度为2mM的PAN/乙醇溶液，逐滴加至剧烈搅拌下5mL浓度为10mg/mL嵌段共聚物DMA268-NIPAM243溶液中，搅拌5min，然后保持反应温度为50℃静止陈化8d；反应停止后，将得到的产物离心、水洗数次，然后室温干燥；得到PAN。

本发明的有益效果：