[发明专利]一种连续流动合成共轭聚合物的反应装置与工艺在审
申请号: | 202210797661.6 | 申请日: | 2022-07-06 |
公开(公告)号: | CN115124697A | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 李昌治;叶秀坤;何欣雨 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;B01J19/24;B01J19/00;B01J4/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 流动 合成 共轭 聚合物 反应 装置 工艺 | ||
1.一种连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,以双烷基锡单体与双溴单体为原料,在钯催化剂作用下通过连续流动反应得到共轭聚合物。
2.根据权利要求1所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述反应工艺具体如下:
1)将双烷基锡单体、双溴单体和钯催化剂溶于有机溶剂中得到原料a;
2)将所得原料a在加热条件下进样至管式反应器(50)中,反应后得到反应液b;
3)将所得反应液b经沉淀、索氏提取和干燥后得到共轭聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述双烷基锡单体、双溴单体与钯催化剂的混合摩尔比为(0.9-1.1):(0.9-1.1):(0.01-0.03)。
4.根据权利要求1或2所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述双烷基锡单体为如下化学结构式的一种:
式中,X为第一取代原子,为H原子、F原子或Cl原子中的一种;R1为甲基或正丁基;R2为第一修饰基团,为C1-C17的直链烷基、C3-C17的支链烷中的一种。
5.根据权利要求4所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述第一取代原子为H原子或F原子,第一修饰基团为
6.根据权利要求1或2所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述双溴单体为如下化学结构式的一种:
式中,X1与X2均为第二取代原子,为H原子、F原子和Cl原子中的一种;R1’、R2’与R3’均为第二修饰基团,为C1-C17的直链烷基、C3-C17的支链烷中的一种。
7.根据权利要求6所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述第二取代原子为F原子,第二修饰基团为
8.根据权利要求1或2所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯与三(邻甲基苯基)磷的混合物中的一种;所述混合物中三(二亚苄基丙酮)二钯与三(邻甲基苯基)磷的摩尔比为1:(2-8)。
9.根据权利要求1或2所述的连续流动合成共轭聚合物的反应工艺,其特征在于,所述反应温度为100-150℃。
10.一种用于实现如权利要求1~9任一所述反应工艺的反应装置,其特征在于,包括第一注射器(12)、第二注射器(14)、L型四通阀(20)、反应器(31)、管式反应器(50)和接收装置(70);所述第一注射器(12)用于承装洗脱液,输出端通过管路与L型四通阀(20)的第一接口相连通;所述第二注射器(14)的输出端通过管路与L型四通阀(20)的第二接口相连通;所述反应器(31)用于混合双烷基锡单体、双溴单体和钯催化剂,其与L型四通阀(20)的第三接口相连通;所述L型四通阀(20)的第四接口与管式反应器(50)的进口端相连;管式反应器(50)能通过带有温度计(42)的恒温加热装置(41)加热,其出口端经设有背压调节器(60)的管路与接收装置(70)相连通。
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