[发明专利]一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法

权利要求书

1.一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将椰肉放入NaOH-CH₃OH溶液中，在油浴条件下加热回流后冷却至室温，随后进行过滤得到滤液；向滤液中加入正己烷后，调节pH值、分液，得到第一有机相；对第一有机相进行处理，得到脂肪酸粗产物；

S2：将脂肪酸粗产物放入BF₃-CH₃OH溶液中，在油浴条件下加热回流后冷却至室温，随后加入水和正己烷后，进行分液，得到第二有机相；对第二有机相进行处理，得到中间产物，对得到的中间产物采用硝酸银硅胶柱层析法获得脂肪酸甲酯；

S3：对得到的脂肪酸甲酯进行GC-MS和IRMS定性检测，得到单个化合物碳稳定同位素值。

2.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S1中，所述椰肉和NaOH-CH₃OH溶液的用量比为(100～110)g：(23.0～24.0)mL；所述NaOH-CH₃OH溶液的浓度为1mol/L；所述油浴的温度为70℃～80℃，所述加热回流的时间为4h～6h。

3.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S1中，椰肉和正己烷的用量比为(100～110)g：

(4.5～5.0)mL。

4.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S1中，采用HCl溶液、H₂SO₄溶液或H₃PO₄溶液调节pH值至1～2。

5.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S2中，脂肪酸粗产物和BF₃-CH₃OH溶液的用量比为(0.10～0.15)g～(1.0～2.5)mL；所述BF₃-CH₃OH溶液的质量浓度为14％；所述油浴的温度为70℃～75℃，所述加热回流的时间为30min～60min。

6.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S2中，所述脂肪酸粗产物、水和正己烷的用量比为(0.10～0.15)g：(10.0～15.0)mL：(30.0～45.0)mL；在第二有机相中加入无水硫酸钠进行干燥处理，得到脂肪酸粗产物。

7.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S2中，所述硝酸银硅胶柱层析法的具体步骤为：

首先将硅胶、硝酸银、去离子水和乙醇混合，得到银化硅胶；对得到的中间产物采用银化硅胶进行脂肪酸甲酯的分离，采用洗脱剂按照极性由小到大依次洗脱，得到脂肪酸。

8.根据权利要求7所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，所述银化硅胶中硝酸银的质量浓度为5％～20％。

9.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，S3中，所述GC-MS的检测参数为：进样口温度为200℃～300℃，升温速率为10℃每分钟；载体气体为He气，载体气体的流量为1.5mL/min～2.0min。

10.根据权利要求1所述的一种提纯椰肉中脂肪酸用于特定位点碳同位素分析的方法，其特征在于，所述IRMS检测的检测参数为：离子源温度为200℃～300℃，电子能量为50eV～80eV。