[发明专利]一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子及其在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用在审
申请号: | 202210785195.X | 申请日: | 2022-07-04 |
公开(公告)号: | CN114941180A | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 张延青;张胜;郑德富;张志萌 | 申请(专利权)人: | 山东奥博环保科技有限公司 |
主分类号: | D01F1/07 | 分类号: | D01F1/07;D01F6/90;D06M11/79;D06M13/44;D06M23/12;D06M101/06;D06M101/12;D06M101/32 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 张娟 |
地址: | 253000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷氮杂 原子 阻燃 改性 硅酸盐 粒子 及其 增强 生物 纤维 织物 加工 中的 应用 | ||
1.一种磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子,其特征在于:为核壳结构的微球,核层为硅酸盐微钠粒子,壳层为磷氮杂原子阻燃剂;硅酸盐微钠粒子外侧被磷氮杂原子阻燃剂包覆;所述硅酸盐微钠离子为高岭土或4A分子筛;
所述磷氮杂原子阻燃剂的结构式为式I:
2.权利要求1所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
①制备式I的磷氮杂原子阻燃剂;
②将硅酸盐微钠粒子在甲醇中超声分散,在氮气保护下,然后将步骤①制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂在75~85℃下反应10~12小时,反应结束后用有机溶剂洗涤干燥,得到改性硅酸盐微钠粒子;所述硅酸盐微钠粒子为高岭土或4A分子筛;
其中硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤①制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为50~60g∶100~120ml∶100g。
3.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷或甲醇。
4.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:硅酸盐微钠粒子、甲醇和步骤①制备的式I的磷氮杂原子阻燃剂的质量体积比为55g∶100~120ml∶100g。
5.根据权利要求2所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:步骤①式I的磷氮杂原子阻燃剂按照以下步骤制备得到:
(1)在氮气保护下,将六氯环三磷腈和丙烯酰胺在四氢呋喃中搅拌溶解,加入催化剂,在65~75℃下反应10~12小时,反应结束,过滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,干燥滤饼得到白色晶体HPPA;
所述催化剂为三乙胺;
其中六氯环三磷腈、丙烯酰胺、四氢呋喃和催化剂的质量体积比为350g∶700~750g∶3~5L∶1000~1100g;
(2)在氮气保护下,将步骤(1)所得白色晶体HPPA溶于N,N-二甲基甲酰胺中,向其中加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷,升温至在75~85℃下反应20~24小时,反应结束后向其中加入去离子水,过滤,滤饼用二氯乙烷洗涤,干燥,得到式I的磷氮杂原子阻燃剂;
其中白色晶体HPPA、N,N-二甲基甲酰胺、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比为100g∶0.5~1L∶40~50g∶0.05~0.1L。
6.根据权利要求5所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:六氯环三磷腈、丙烯酰胺、四氢呋喃和催化剂的质量体积比为350g∶740g∶4L∶1050g。
7.根据权利要求5所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子的制备方法,其特征在于:N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的质量比为10∶1。
8.权利要求1所述的磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子在阻燃增强生物基纤维织物加工中的应用,其特征在于:将磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子和生物基材料混合熔融后制备成阻燃增强熔喷生物基织物;或者将磷氮杂原子阻燃剂改性硅酸盐微钠粒子溶解分散于乙醇中,制备阻燃剂溶液,喷涂在纤维织物上得到阻燃增强熔喷生物基纤维织物。
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