[发明专利]一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺

权利要求书

1.一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取用对甲氧基卞胺，并将其溶于有机溶剂内，再加入三氟乙酸酐，并利用三乙胺调节溶液为碱性，反应2～5h，向反应后的溶液中加水搅拌，溶液分层后洗涤有机层，干燥，过滤取滤液，滤液浓缩至干得到化合物Ⅲ，即2,2,2-三氟-N-(4-甲氧苄基)乙酰胺，三氟乙酸酐与对甲氧基卞胺、三乙胺物质的量比值为1：1～1.2：1.1～1.3；

S2、取用S1制备得到的化合物Ⅲ，并将其溶于有机溶剂中，再向有机溶剂内加入五硫化二磷或劳森试剂，利用碳酸钾调节溶液至碱性，95～101℃下反应5～8h，制备得到化合物Ⅳ，即2,2,2-三氟-N-(4-甲氧苄基)硫代乙酰胺，化合物Ⅲ与五硫化二磷或劳森试剂、碳酸钾物质的量比值为1：1～1.2：1.1～1.5；

S3、取用S2制备得到的化合物Ⅳ，并将其加入至氨甲醇溶液中，再分批加入碳酸银或氢氧化锌，20～30℃下反应0.5～1.5h制备得到化合物Ⅴ，即2,2,2-三氟-N-(4-甲氧苄基)乙脒，化合物Ⅳ与碳酸银或氢氧化锌物质的量比值为1：0.95～1.1；

S4、取用S3制备得到的化合物Ⅴ并将其溶于甲醇，将所得溶液加入高压釜中，再向高压釜中加入催化剂，抽真空氮气置换两次后，45～55℃下通入氢气催化反应8～13h，将反应液过滤、滤液浓缩至干，减压蒸馏收集43～48℃馏分，得到目标化合物2,2,2-三氟乙脒。

2.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S1中采用的有机溶剂为二氯甲烷，有机溶剂与三氟乙酸酐的用量比为4～6L：1kg。

3.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S2中采用的有机溶剂为二氧六环或甲苯，有机溶剂与化合物Ⅲ的用量比为4～10L：1kg。

4.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S3中，氨甲醇浓度为7M/L，氨甲醇与化合物Ⅳ的用量比为2～3L：1kg。

5.根据权利要求1所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S4中采用的有机溶剂为甲醇或乙醇，有机溶剂与化合物Ⅴ的用量比为3～5L：1kg。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S4中，催化剂为钯炭，催化剂与化合物Ⅳ的用量比为0.02～0.03kg：1kg。

7.根据权利要求6所述的一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，步骤S4中，催化反应时通入的氢气压力为3.5～5.5MPa。