[发明专利]可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体、制备方法及陶瓷涂层修补方法在审
申请号: | 202210772242.7 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN115160572A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 李媛;胡继东;冯志海;田跃龙;许艺芬;张莹;齐晨;谷利强 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/14;C04B35/571;C04B35/622;C04B41/87;C09D1/00 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 sic 陶瓷 前驱 制备 方法 涂层 修补 | ||
1.可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体,其特征在于,结构式如下:
其中:
R1为乙烯基、乙炔基或烯丙基;
R2为甲基丙烯酰氧基或乙基丙烯酰氧基;
x、y、z均为正整数,且均≥1。
2.根据权利要求1所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体,其特征在于,所述陶瓷前驱体的粘度范围为500cP~3000cP。
3.权利要求1所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,包括:
将碱金属、氯甲基三乙氧基硅烷加入四氢呋喃溶液中形成混合溶液,再将氯代硅烷滴入所述混合溶液中进行重排反应,得到第一反应中间体;
在所述第一反应中间体中加入卤化丙烯酸酯和催化剂,过滤后得到第二反应中间体;
在所述第二反应中间体中加入乙烯基溴化镁得到第三反应中间体;
在所述第三反应中间体中加入氢化铝锂进行还原反应,后经酸洗、水洗,最后通过旋蒸除去多余溶剂,得到可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体。
4.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述氯代硅烷为氯甲基甲基二氯硅烷、氯甲基三氯硅烷或氯甲基二甲基氯硅烷。
5.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述卤化丙烯酸酯为丙烯酸溴乙酯、丙烯酸氯丁酯或对氯苯丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N二乙基羟胺DEHA、四丁基氟化胺TBAF或氢氧化钠。
7.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于:
所述碱金属、氯代硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、卤化丙烯酸酯、乙烯基溴化镁和氢化铝锂的摩尔比为1:(1~5):(0.1~0.5):(0.1~0.5):(0.4~5):(1-10)。
8.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述重排反应的反应温度为50-70℃;反应时间为6-12h。
9.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述第一反应中间体中加入卤化丙烯酸酯和催化剂,反应温度为35-70℃,反应时间为10-30h;
所述第二反应中间体加入乙烯基溴化镁,反应温度为30-70℃,反应时间为2-12h;
所述还原的反应温度为55-65℃,反应时间为15-25h。
10.根据权利要求3所述的可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述可紫外光固化的SiC前驱体中,乙烯基与丙烯酰氧基的摩尔比为:1:0.1~0.25。
11.一种陶瓷涂层修补方法,其特征在于,将权利要求1所述的SiC陶瓷前驱体与引发剂、交联剂混合得到混合溶液,将所述混合溶液刷涂在陶瓷基体的涂层脱落位置,在紫外光作用下固化成型得到膜层,经高温裂解,得到SiC陶瓷涂层,完成修补。
12.根据权利要求11所述的陶瓷涂层修补方法,其特征在于,所述引发剂为2-羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮1173或二苯甲酮或1-羟基-环乙基-苯基甲酮184中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的陶瓷涂层修补方法,其特征在于,所述交联剂为过氧化环己酮-环烷酸钴、二乙烯基苯或过氧化二异丙苯中的至少一种。
14.根据权利要求11所述的陶瓷涂层修补方法,其特征在于,所述SiC陶瓷前驱体、引发剂、交联剂的质量比为1:(0.01-0.1):(0.001-0.01)。
15.根据权利要求11所述的陶瓷涂层修补方法,其特征在于,所述高温裂解的温度为800-1100℃。
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