[发明专利]一种聚丙烯酸合成过程中控制分子量的方法

说明书

本发明涉及一种聚丙烯酸合成过程中控制分子量的方法，该方法包括以下步骤：步骤（1），将纯水加热至70℃，搅拌条件下，同时开始滴加丙烯酸水溶液、过硫酸盐水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，滴加过程保持回流状态；步骤（2），滴加完毕后，继续回流保温1h，反应结束后，降温即得聚丙烯酸水溶液。该方法能有效提高调节剂的利用率，提高产品质量。

技术领域

本发明具体涉及一种聚丙烯酸合成过程中控制分子量的方法。

背景技术

聚丙烯酸（PAA）广泛用于石油、采矿业用分散剂，合成洗涤用分散剂，与其他水处理剂组成配方使用，用作电厂、化工厂、化肥厂、炼油厂和空调系统等循环冷却水系统中的阻垢分散剂。同时，聚丙烯酸作为一种分散剂，可作用于泥土、腐蚀产物等无定性物。本品还能与缓蚀剂复配作复合水稳剂，增强缓蚀效果。聚丙烯酸（钠）用途广泛，不同分子量的产品用于各个领域。

目前，聚丙烯酸（钠）的合成已实现工业化生产，其合成工艺也逐渐用水相替代有机相合成。李远兰等提出以过硫酸盐为引发剂，醇类为链转移剂，再辅加亚硫酸盐等还原剂，在水溶液中进行丙烯酸单体的聚合反应（聚丙烯酸、丙烯酸共聚物的合成与应用，广东化工，2005年第9期）。李英等提出以过硫酸铵为引发剂，异丙醇为调聚剂，在水溶液中合成低分子量的聚丙烯酸（低分子量聚丙烯酸的合成，化工管理，2014年第4期）。上述水相聚合工艺安全简单，是目前研究的重点。上述方法也存在一定缺陷，调节剂亚硫酸盐的使用效率不高，尤其在合成低分子量聚丙烯酸时，用量大，不仅造成生产成本的提高，而且影响产品质量，后期可能会出现盐析现象。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种聚丙烯酸合成过程中控制分子量的方法。该方法能有效提高调节剂的利用率，提高产品质量（降低含盐量）。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种聚丙烯酸合成过程中控制分子量的方法，包括以下步骤：

步骤（1），将纯水加热至70℃，搅拌条件下，同时开始滴加丙烯酸水溶液、过硫酸盐水溶液、亚硫酸氢钠水溶液，滴加过程保持回流状态；

步骤（2），滴加完毕后，继续回流保温1h，反应结束后，降温即得聚丙烯酸水溶液。

进一步，所述步骤（1）中，丙烯酸水溶液的质量分数为60~80%，过硫酸盐水溶液的质量分数为10~40%，亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为10~35%。

进一步，所述步骤（1）中，过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钠。

进一步，所述步骤（1）中，丙烯酸、纯水、过硫酸盐、亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-1.5:0.01-0.02:0.005-0.05。

进一步，所述步骤（1）中，丙烯酸水溶液的滴加时间为1-3h，过硫酸盐水溶液的滴加时间为1-3h，亚硫酸氢钠水溶液的滴加时间为1-3h。

进一步，所述步骤（1）中，丙烯酸水溶液为恒速滴加，滴加速率为1-4g/min。

进一步，所述步骤（1）中，过硫酸盐水溶液为恒速滴加，滴加速率为0.2-1g/min。

进一步，所述步骤（1）中，亚硫酸氢钠水溶液为变速滴加，整个滴加过程分为2-9个滴加速率，每个速率段为匀速滴加，通过调节滴加速率实现分子量的控制。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的一种聚丙烯酸合成过程中通过控制调节剂的滴加速率来达到目标分子量的方法。该方法在合成过程中以过硫酸盐为引发剂，以亚硫酸氢钠为分子量调节剂，温度控制在70-75℃，通过改变调节剂的滴加速率，来实现对分子量的控制。与传统的恒速滴加对比，极大的提高了调节剂的有效利用率，降低了调节剂的使用量，也降低了产品中无机盐的含量，提高了产品有效含量。

具体实施方式