[发明专利]芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)分别以偏硅酸钠和偏铝酸钠为硅源和铝源，采用模板剂方法在一定条件下合成AlSBA-15载体；

(2)采用沉淀剂将含Ni的金属盐前驱体沉积到步骤1)所合成的载体上,经过滤、洗涤、干燥得到Ni/AlSBA-15；

(3)再采用沉淀剂将含Cu的金属盐前驱体沉积到步骤2)所合成的Ni/AlSBA-15上,经过滤、洗涤、干燥等过程得到mNi-nCu/AlSBA-15，其中m和n分别为Ni和Cu的负载量；

(4)将步骤3)所合成的mNi-nCu/AlSBA-15置于一定温度的马弗炉内焙烧，并将焙烧后的粉末置于一定温度下氢气气氛中进行还原，从而得到可直接用于加氢催化反应的催化剂，记为mNi-nCu/AlSBA-R，R为还原温度。

2.根据权利要求1所述的芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的模板剂选自P123，其相对分子质量为8400；得到的AlSBA-15载体中Si的含量为15～35wt.％，Al的含量为20～55wt.％；步骤(3)得到的mNi-nCu/AlSBA-15催化剂中活性组分Cu的含量为0.1～30wt.％，Ni的含量为0.1～20wt.％。

3.根据权利要求1所述的芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中含Ni的金属盐选自Ni的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物或碳酸盐；步骤(3)中含Cu的金属盐选自Cu的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物或碳酸盐；所述步骤(2)和步骤(3)中的沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、尿素、或氨水。

4.根据权利要求1所述的芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法，其特征在于，偏硅酸钠Na₂SiO₃、偏铝酸钠NaAlO₂、模板剂P123、沉淀剂与Cu-Ni金属盐的摩尔比为2.5～1000：1.5～1000：0.05～50：1～30：1。

5.根据权利要求1至4任一所述的芳香硝基化合物选择加氢制备芳胺的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)取一定量的偏铝酸钠，加入模板剂P123，溶解于水中，在25～100℃下磁力搅拌，另取一定量的偏硅酸钠溶解于水中，在同样条件下搅拌一段时间，再用HCl调节偏硅酸钠溶液的pH至5～7，接着使用蠕动泵将偏铝酸钠溶液缓慢滴加到偏硅酸钠溶液中，得到最终的混合溶液后，再置于25～100℃下搅拌，最后将溶液过滤、洗涤和干燥得到AlSBA-15载体；

(2)取一定量的Ni(NO₃)₂·6H₂O溶解于25mL去离子水中，在25～100℃下搅拌，加入AlSBA-15载体，继续搅拌，再用Na₂CO₃溶液调节pH至8.0～12.0，继续搅拌，过滤，洗涤，干燥得到mNi/AlSBA-15；

(3)另取一定量的Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解于25mL去离子水中，在同样条件下搅拌一定的时间，然后加入mNi/AlSBA-15，继续搅拌，调节pH至8.0～12.0，继续搅拌，最后经过滤、洗涤、干燥得到mNi-nCu/AlSBA-15，其中m和n分别为Ni和Cu的负载量；

(4)将步骤(3)合成的mNi-nCu/AlSBA-15置于一定温度的马弗炉内焙烧，并将焙烧后的粉末置于一定温度下氢气气氛中进行还原，从而得到可直接用于加氢催化反应的催化剂，焙烧温度为200～800℃，焙烧时间为60～360min，还原温度为100～800℃，优选为250～650℃，还原时间为60～360min，得到的催化剂记为mNi-nCu/AlSBA-R，R为还原温度。