[发明专利]一种半纤维素基膨胀型阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及阻燃材料技术领域，具体公开一种半纤维素基膨胀型阻燃剂及其制备方法。本发明采用氯化锂/对二甲氨基吡啶作为催化体系，使半纤维素先与植酸发生酯化反应生成半纤维素酸酯，此步反应半纤维素羟基取代度达到0.5以上，成功实现了膨胀型阻燃剂体系中碳源与酸源一体；另外，本发明将三聚氰胺与甲醛反应，在三聚氰胺上接枝羟基官能团，使三聚氰胺羟甲基化；最后，在氯化锂/对二甲氨基吡啶的催化作用下，半纤维素植酸酯与三聚氰胺羟甲基化产物进行酯化反应，使得三聚氰胺和植酸接枝到半纤维素上，实现了三源一体生物基膨胀型阻燃剂的制备，且最终半纤维素分子上羟基取代度可达到0.5以上，有效提高了半纤维素基膨胀型阻燃剂的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种半纤维素基膨胀型阻燃剂及其制备方法。

背景技术

目前，国内对生物基阻燃剂的研究得到了研究人员的广泛关注，现有生物基阻燃剂的阻燃性能虽然在一定程度上得到了提高，但是，仍然存在阻燃效果不佳、与基材相容性差或制备工艺复杂、生产成本高，难以推广应用等问题。因此，如何对生物质材料进行绿色高效的化学改性，进一步提高阻燃性能和阻燃效率，使生物基阻燃剂可以更有效地降低高分子材料燃烧中热的释放和有毒烟气的排放，是制约生物基阻燃剂发展和应用的瓶颈问题。

半纤维素是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，这些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。半纤维素木聚糖在木质组织中占总量的50％，其结合在纤维素微纤维表面，并且相互连接，构成坚硬而互联的网络结构。此外，造纸工业中，生产粘胶纤维的废液中含有大量半纤维素，半纤维素沿着骨架和边链有大量的自由羟基，通过氧化、水解、还原、醚化、酯化及交联等改性方法可产生许多新的功能基团，如半纤维素分子上的羟基与烷基试剂反应生成半纤维素醚。因此，半纤维素是化学功能化的理想生物质材料，具有广泛的潜在应用前景。

但是，由于半纤维素本身是一种天然高分子聚合物，发生化学反应的难度较高，因此，半纤维素上羟基取代度不高，从而限制了半纤维素基阻燃剂阻燃性能和阻燃效率的进一步提高。因此，如何提高半纤维素基膨胀型的阻燃性能是目前研究人员亟待解决的关键问题。

发明内容

针对现有技术中半纤维素基阻燃剂阻燃性有待进一步提高的问题，本发明提供一种半纤维素基膨胀型阻燃剂及其制备方法。本发明通过以半纤维素、植酸、甲醛和三聚氰胺为原料，合成了半纤维素基膨胀型阻燃剂，显著提高了半纤维素基膨胀型阻燃剂的阻燃性能。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种半纤维素基膨胀型阻燃剂，其化学结构式如式Ι所示：

其中，R₁、R₂、R₃分别向选自-OH或且R₁、R₂、R₃不同时为-OH。

需要说明的是，上述n为半纤维素的聚合度。

相对于现有技术，本发明提供的半纤维素基膨胀型阻燃剂，以半纤维素为碳源、三聚氰胺为气源、植酸为酸源，通过化学法制备得到了三源一体的半纤维素基膨胀型阻燃剂；同时，制备的阻燃剂分子结构中含有多个磷酸根基团和含氮官能团，显著提高了半纤维素基膨胀型阻燃剂的阻燃性能、耐水性和热稳定性能；同时，阻燃剂的原料中酸源和碳源均采用生物质材料，绿色环保，符合“碳达峰、碳中和”的可持续发展趋势和要求，潜在应用领域广阔，经济价值较高。

优选的，所述半纤维素基膨胀型阻燃剂的原料包括如下质量份数的组分：半纤维素0.5-1.0份，植酸4-8份，甲醛3.5-6份，三聚氰胺5-11份，无水氯化锂0.3-0.8份和对二甲氨基吡啶0.2-0.7份。

进一步优选的，半纤维素0.6份，植酸6.2份，甲醛4.8份，三聚氰胺7份，无水氯化锂0.6份和对二甲氨基吡啶0.4份。