[发明专利]一种α型活性硫化锌的制备方法

说明书

一种α型活性硫化锌的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按摩尔比1:1称取金属硫化物与锌盐，将金属硫化物溶解于水中形成硫化物溶液，将锌盐溶于水中形成锌盐溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，将硫化物溶液与锌盐溶液加入反应釜中，并且加入金属催化剂，催化加速反应，然后过滤，得到滤饼；步骤二，将滤饼煅烧，制得初成品α型硫化锌；步骤三，用酸洗涤α型硫化锌，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH≈7，然后压滤、干燥、粉碎，得到半成品α型硫化锌；步骤四、使用偶联剂对半成品α型硫化锌进行活化改性，得到成品α型硫化锌。本发明用硫化物代替硫化氢，减少制备过程中的安全隐患，减少废水排放，粒径均一、产率高、连续生产稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种硫化锌的制备方法，具体地说是一种α型活性硫化锌的制备方法。

背景技术

硫化锌是Ⅱ-Ⅳ族硫化物半导体材料，是具有直接宽带系的半导体材料，在300K时，其禁带宽度Eg＝3.647eV，相应的紫外吸收带边为340.6nm。在Brus公式中，其有效质量μ＝0.176me，介电常数ε＝8.3。硫化锌的电致发光和光致发光效率很高，是目前多荧光色粉的重要基质材料。由于硫化锌具有的非线性光学性质、发光性质、量子尺寸效应及其它重要的物理化学性质，其应用范围十分广泛，如各种发光装置、激光与红外探测器件、红外窗口与非线性光学材料、陶瓷及热塑塑料等领域。

现有生产技术中，硫化锌的生产通常采用提纯闪锌矿或硫化氢与锌盐溶液反应，此类生产工艺复杂，反应不充分，提纯、分离不完全导致硫化锌颗粒粗大，粒径不均一，在实际应用中，其活性低、分散性差易团聚，且“三废”排量大，面临十分严重的污水处理问题。同时，硫化氢有剧毒，对于生产存在巨大安全隐患，对于环境危害也十分严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种α型活性硫化锌的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种α型活性硫化锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按摩尔比1:1称取硫化物与锌盐，将硫化物溶解于水中形成硫化物溶液，将锌盐溶于水中形成锌盐溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，将硫化物溶液与锌盐溶液加入反应釜中，并且加入金属催化剂，催化加速反应，保持溶液的温度在30～100℃，调整溶液pH值为5.0～8.0，反应时间20～50min，然后过滤，得到滤饼；

步骤二，将滤饼煅烧，制得初成品α型硫化锌；

步骤三，用酸洗涤α型硫化锌，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH≈7，然后压滤、干燥、粉碎，得到半成品α型硫化锌；

步骤四、使用偶联剂对半成品α型硫化锌进行活化改性，得到成品α型硫化锌。

所述步骤一中，先将硫化物溶液置于反应釜中，然后在锌盐溶液中加入金属催化剂，经分散处理后再加入反应釜中，与硫化物混合反应。

所述金属催化剂为镍、镧、铈、钴、钛、钯、铱、铂、钼或锶，该金属催化剂的添加比例为0.01％～1.00％，该添加比例是指金属催化剂与锌盐溶液的质量比；所述硫化物为硫化钠或硫化钾；所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。

所述硫化物在反应釜中反应过程中，保持搅拌，搅拌速度60～300r/min。

所述锻烧时在200～1000℃温度下进行，时间为1-6小时。

所述酸洗剂为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、乙酸、磺酸类或亚磺酸类。

所述偶联剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、三乙醇胺、环氧大豆油、异辛醇、异辛酸、蓖麻油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、司盘系列和吐温系列非离子表面活性剂中的一种或多种组合。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：