[发明专利]一种采用磷矿生产磷酸二氢钾和硫酸钙晶须的工艺在审
申请号: | 202210750930.3 | 申请日: | 2022-06-28 |
公开(公告)号: | CN115092900A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 陈浩;魏东;雷婷;曾建 | 申请(专利权)人: | 新希望化工投资有限公司;云南新龙矿物质饲料有限公司 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30;C30B7/14;C30B29/46;C30B29/62 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 磷矿 生产 磷酸 二氢钾 硫酸钙 工艺 | ||
1.一种采用磷矿生产硫酸钙晶须的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将磷矿石用硫酸萃取后过滤得到粗磷酸,将粗磷酸与含磷残渣混合得到混合矿浆;
(2)一级除杂:将硫化钠、碳酸钙浆与步骤(1)得到的混合矿浆反应,过滤;
(3)二级除杂:将步骤(2)中过滤得到滤液与钙离子浆液反应,沉降,得到上清液;
(4)三级除杂:将上清液与钾离子溶液反应1~5h,过滤,即得硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硫酸:磷矿比为:0.6~0.7:1;
萃取条件为:温度80~85℃,萃取后粗磷酸中液相P2O5浓度为170~210g/L,液相SO3浓度为25~35g/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,粗磷酸与含磷残渣的质量比为1:0.05~0.15。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硫化钠添加量为20~200ppm、碳酸钙浆的添加量为使反应pH值为1.5~4;
进一步地,所述反应的条件为:温度45~70℃;进一步地,反应pH值为2.3~2.5,温度50~65℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,钙离子添加量为使反应pH值为2~4;
进一步地,所述反应的条件为:温度40~70℃;更进一步地,反应pH值为2.6~2.8,温度40~55℃;
进一步地,所述钙离子的来源选自氢氧化钙或氯化钙,进一步为氢氧化钙。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述钾离子的质量浓度为5~10%;所述钾离子的来源为硫酸钾;
进一步地,所述反应的条件为:温度为30~50℃,搅拌速度20~40rpm/min。反应时间为1~3h;
进一步地,所述硫酸钾:上清液中钙的摩尔比为1~1.2:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸钾晶须的长径比为30~100。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:将步骤(4)中过滤得到的1/3~2/3滤液送回二级除杂步骤,反应得到的上清液送入三级除杂步骤后得到硫酸钙晶须;
所述硫酸钙晶须的长径比为50~300。
9.一种采用磷矿生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于,包括权利要求1~8任一项所述的生产硫酸钙晶须的方法步骤(1)、(2)、(3)、(4),将步骤(4)中过滤得到的滤液与钾离子发生中和反应后,过滤、浓缩、结晶,即得磷酸二氢钾。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,钾离子来源为氢氧化钾,质量浓度为45~55%;
进一步地,氢氧化钾:滤液的质量比为1:5~1:10;
进一步地,所述中和反应的条件为:反应温度为50~70℃,搅拌转速50~60rpm/min,pH:4.8~5.1,反应1~3h。
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