[发明专利]一种黑钛液结晶浓缩一体化的方法

说明书

本发明涉钛白粉制造领域，具体是公开一种黑钛液结晶浓缩一体化方法，先通过实验测得当总钛满足水解要求时，饱和七水硫酸亚铁钛液中的铁钛比也合格所对应的操作温度，然后在此温度下进行蒸发水份，使黑钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降，当总钛浓度达到要求时，七水硫酸亚铁在此温度下饱和，并且铁钛比也合格，此时分离出七水硫酸亚铁结晶物即可同时保证总钛和铁钛比同时满足水解要求。既可以减少降温和升温幅度，又同时可以满足总钛和铁钛比需求，从而可以节省大量的投资和运行成本。

技术领域

本发明涉及硫酸法钛白粉生产技术领域，特别是涉及一种黑钛液结晶浓缩一体化的方法。

背景技术

硫酸法是目前钛白粉生产普遍使用的技术。在硫酸法钛白粉生产过程中，使用硫酸对钛铁矿或者高钛渣进行消解，所得消解液再进行杂质的去除以及提浓等一系列后处理，即得到主要含有硫酸氧钛、硫酸亚铁以及硫酸的黑钛液；再对黑钛液进行水解即可得到钛白粉。

黑钛液中的硫酸亚铁作为一种可溶性杂质需要部分去除，其除去方法通常是利用硫酸亚铁的溶解度受温度影响比较大的特性，将黑钛液降温，使硫酸亚铁以七水合硫酸亚铁结晶的形式析出并得到分离。行业内普遍采用间歇闪蒸结晶工艺或间歇冷却结晶工艺。所得到的结晶母液中的铁钛比指标要求控制在0.35以下，目前国内行业水平普遍在 0.28～0.33。

硫酸法钛白生产过程中，浸取后的黑钛液一般温度为60℃，总钛为125g/L左右,铁钛比为0.8左右，为满足水解工序生产要求，需要将黑钛液温度由60℃左右降至18-20℃，使硫酸亚铁结晶析出，将铁钛比降至0.3左右。然后，再对黑钛液进行升温浓缩，将总钛提升至195g/L（外加晶种）或235g/L（自生晶种），再进水解工段升温至110℃以上，进行水解。这一过程是由两个工段完成的，第一工段是结晶，需要降温，特别是黑钛液的温度从35℃降至20℃以下，要花费较高的成本，装置投资也很大。第二工段是浓缩，一般需要将温度由20℃再升回至60℃以上，通过蒸发水份，使总钛浓度上升，浓缩段只蒸发水份，铁钛比是固定不变的。这两段生产过程归纳起来，就是先降温，分离出亚铁，使铁钛比满足水解要求，再升温浓缩，使总钛满足水解要求。

现工艺存在的问题是，结晶段需要对黑钛液降温，分离亚铁后，又需要对黑钛液进行升温，无论降温还是升温都需要消耗巨大的能量，投资也很大，而且结晶时间长，限制了生产效率的提高。

发明内容

本发明提供一种黑钛液结晶浓缩一体化的方法，既可以减少降温和升温幅度，又同时可以满足总钛和铁钛比需求，从而可以节省大量的投资和运行成本。

本发明采用的技术方案如下：

一种黑钛液结晶浓缩一体化的方法，包括如下步骤：

S-1.测定操作温度，测定方法为：先将黑钛液在50-75℃条件下浓缩，使黑钛液中总钛浓度达到水解所需的浓度，然后降低温度，使硫酸亚铁结晶析出，降低黑钛液中的亚铁含量，使铁钛比降低，自50℃时开始检测铁钛比值，每降1度时测一次，直到铁钛比达到所需的铁钛比时，记录下此时的温度即为操作温度。

S-2.在操作温度下对黑钛液进行水分蒸发，使黑钛液中硫酸氧钛浓度提高至总钛浓度达到水解所需要的目标浓度。

本发明的上述方案中，先通过实验测得当总钛满足水解要求时，饱和七水硫酸亚铁黑钛液中的铁钛比也合格所对应的操作温度，然后在此温度下进行蒸发水份，使黑钛液中硫酸氧钛浓度提高，由于硫酸氧钛溶解度比硫酸亚铁大很多，根据同离子效应，硫酸亚铁会大量析出，由于硫酸氧钛浓度提高，而硫酸亚铁又大量析出，因此黑钛液中的铁钛比下降，当总钛浓度达到要求时，七水硫酸亚铁在此温度下饱和，并且铁钛比也合格，此时分离出七水硫酸亚铁结晶物即可同时保证总钛和铁钛比同时满足水解要求。