[发明专利]Co9

说明书

本发明涉及一种Co9S8/Co‑N/CP电极的制备方法及应用，该方法包括：1）制备官能团化后的碳纸；2）基于官能团化后的碳纸制备Co‑N/CP；3）基于Co‑N/CP制备Co9S8/Co‑N/CP。该方法可调节Co9S8/Co‑N在碳纸上生长的纳米多级结构并通过调控S，N在Co9S8/Co‑N/CP中的相对含量实现对异质结界面的电子结构的调控，可用于电催化分解水等领域，对催化电极性能的改善及批量生产有重要意义。

技术领域

本发明属于复合材料及催化电极材料领域，涉及一种电极的制备方法及应用，尤其涉及一种Co₉S₈/Co-N/CP电极的制备方法及应用。

背景技术

氢气是可持续发展的绿色能源，被认为是化石能源的最佳替代品。电催化水分解是制取氢气的有效手段，可以在较大程度上缓解能源消耗的压力，减少化石燃料燃烧所产生的CO₂导致的环境问题。电催化水分解过程涉及两电子转移的HER反应和四电子转移的OER反应。其中OER的多步转移步骤的反应动力学阻力较大，启动该过程需要消耗大量的能量，是制约电催化双水解反应速率的重要因素。为了克服OER反应中的障碍，迫切需要开发低成本、高电导率和高活性的电催化剂。钴基电催化剂由于在碱性电解液中表现出较好的催化活性被研究者们高度重视。

电催化剂的催化活性依赖活性中心的数量以及活性中心的本征催化活性。在大量对钴基材料进行优化的策略中，电催化剂的活性往往与催化剂的晶面结构、比表面积以及电导率有关，但其本征的催化活性往往受到忽略，然而增强每个活性位点的电催化活性能够改善电催化剂的整体性能。比如催化剂的化学状态、键能以及电子结构均会影响催化剂本征的催化活性。首先，表面缺陷产生的活性原子的无序性能够改善活性位点对催化中间体的吸/脱附能。第二，自掺杂及异质原子掺杂能够改变材料的电子结构并增强催化性能；第三，构建异质结结构，其活性界面在晶体结构上拥有两个单独组分的优势从而增强钴基催化剂的电解水性能。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有异质结结构的Co₉S₈/Co-N/CP电极材料的制备方法。该方法可调节Co₉S₈/Co-N在碳纸上生长的纳米多级结构并通过调控S，N在Co₉S₈/Co-N/CP中的相对含量实现对异质结界面的电子结构的调控，可用于电催化分解水等领域，对催化电极性能的改善及批量生产有重要意义。

技术方案：针对上述要解决的技术问题，本发明的技术方案如下：

一种Co₉S₈/Co-N/CP电极的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1)用乙醇，去离子水依次超声洗涤碳纸后干燥，将洗涤干燥后的碳纸放入含有浓硫酸及浓硝酸的混合溶液一中，在高温下浸泡，待自然冷却至室温后用去离子洗涤至中性并干燥过夜，获取官能团化后的碳纸；

2)配置去离子水及异丙醇的混合溶液二，然后将Co(NO₃)₂·6H₂O和C₆H₉NO₆溶于上述混合溶液二中并搅拌，接着将步骤1)制备得到的官能团化后的碳纸放入反应釜内衬中，通过第一次水热反应及第一次煅烧制备得到Co-N/CP；每片官能团化后的碳纸对应加入10ml～20ml混合溶液二，所述官能团化后的碳纸的大小是2cm×2cm；

3)将C₂H₅NS和CoCl₂·6H₂O溶于去离子水中形成混合溶液三后并搅拌；将混合溶液三转移到反应釜内衬中，接着将步骤2)制备得到的Co-N/CP放入混合溶液三中，通过第二次水热反应以及第二次煅烧后得到样品Co₉S₈/Co-N/CP；每片Co-N/CP对应加入10ml～20ml混合溶液三。