[发明专利]一种测定草芽畏含量的前处理方法、GC-MS/MS检测方法在审
| 申请号： | 202210735201.0 | 申请日： | 2022-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN115015432A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 汪春明;芦云;赵鑫;王东斌;乐粉鹏;李默 | 申请（专利权）人： | 中检科（北京）测试技术有限公司;中国检验检疫科学研究院综合检测中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 吕亚会 |
| 地址： | 100123 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 草芽畏 含量 处理 方法 gc ms 检测 | ||
1.一种测定草芽畏含量的前处理方法，其特征在于，所述前处理方法包括利用衍生化试剂组合物对待检样品溶液中含有的草芽畏进行衍生，得到待测溶液；
其中，所述衍生化试剂组合物包括N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺、三甲基氯硅烷和吡啶。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺的加入量与所述待检样品溶液的体积比为(0.8-1):9，优选1:9。
3.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于，所述N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺、三甲基氯硅烷和吡啶的体积比为10:(1-3):(1-3)，优选10:1:1。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述衍生的温度为50-80℃，优选60℃。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述衍生的时间为30-70min，优选30min。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述待检样品为果蔬类样品，所述待检样品溶液的制备方法包括：将果蔬类样品进行粉碎，加入提取溶剂和缓冲溶液，进行提取、浓缩、复溶，得到所述待检样品溶液。
7.根据权利要求6所述的前处理方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH值为2-7，优选为3。
8.根据权利要求6或7所述的前处理方法，其特征在于，所述提取溶剂为乙腈或乙酸乙酯，优选乙腈；
和/或，所述复溶使用的溶剂为丙酮。
9.根据权利要求6-8中的任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述待检样品溶液的制备方法包括：
(1)将果蔬类样品进行粉碎，加入乙腈、pH＝3的0.1mol/L磷酸二氢钠水溶液和氯化钠混合后进行提取，离心取上层清液；
(2)残渣利用乙腈重复提取一次；
(3)两次提取液进行合并、浓缩，然后再利用丙酮复溶，得到所述待检样品溶液。
10.一种测定草芽畏含量的GC-MS/MS检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(A)制备含有不同浓度草芽畏的标准溶液，由空白基质溶液定容，并对标准溶液中含有的草芽畏利用权利要求1-9中的任一项所述的前处理方法进行衍生；
(B)利用GC-MS/MS对衍生后的标准溶液进行检测，并建立标准曲线；
(C)利用权利要求1-9中的任一项所述的前处理方法对果蔬类样品进行前处理，得到待测溶液；
(D)利用GC-MS/MS对待测溶液进行检测，并利用标准曲线计算得到果蔬类样品中含有的草芽畏含量。
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