[发明专利]一种手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法在审
申请号: | 202210721686.8 | 申请日: | 2022-06-24 |
公开(公告)号: | CN114957335A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 徐加良;郑永申;卜显和 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F9/90 | 分类号: | C07F9/90;C07F9/94;C07B53/00;G02F1/361 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 张耀 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 诱导 前驱 体制 金属 卤化物 方法 | ||
1.一种手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:1)将氧化铋或三氧化二锑和手性诱导剂溶解在氢卤酸溶液中,2)加热并持续搅拌直至形成无色透明溶液后再加入二甲胺溴酸盐,3)加热搅拌冷却至室温,得到本发明化合物产品。
2.根据权利要求1所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:手性诱导剂为S-2-甲基哌啶、S-3-甲基哌啶、S-1-萘基乙胺、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺、S-2-(氨甲基)-1-乙基吡咯烷、R-4-苯基-2-噁唑烷酮、L-半胱氨酸、D-苹果酸、D-酒石酸、D-樟脑酸、R-1,3-丁二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:氢卤酸溶液为氢溴酸、N,N-二甲基甲酰胺和氢溴酸的混合溶液、盐酸或N,N-二甲基甲酰胺和盐酸的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:氧化铋或三氧化二锑、手性诱导剂、二甲胺溴酸盐和氢卤酸的摩尔比例为:氧化铋或三氧化二锑:手性诱导剂:二甲胺溴酸盐:氢卤酸=1.0mmol:2.0mmol:2.0mmol:3.0mL。
5.根据权利要求3所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:所述的混合溶液为氢溴酸或盐酸与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液,二者体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:步骤2)是在100-130℃加热并持续搅拌直至形成无色透明溶液。
7.根据权利要求1所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:还包括以下步骤:将反应液过滤并倒入第一容器中,将第一容器敞口置于第二容器内;将不良溶剂丙酮倒入第一容器的外壁与第二容器的内壁之间的空间中,将第二容器密封,整个系统避免震动在室温下放置;不良溶剂丙酮缓慢蒸汽扩散到第一容器的前驱体混合溶液中,得到本发明化合物产品。
8.根据权利要求1-7任一项所述的手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法,其特征是:所得化合物为DMA4BiCl7、DMA4BiBr7、DMA4SbCl7或DMA4SbBr7。
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