[发明专利]一种钆掺杂氧化钨纳米球的制备方法及应用

说明书

本发明涉及功能纳米材料技术领域，公开了一种钆掺杂氧化钨纳米球的制备方法和应用。其制备方法为溶剂热法，将氯化钨粉末加入到正丙醇溶液中并磁力至完全溶解，然后再加入六水硝酸钆粉末，搅拌至完全溶解后得到黄色透明溶液，将其转移至水热反应釜并放置在烘箱内反应，最后通过洗涤干燥处理得到非化学计量比W₁₈O₄₉‑Gd球形纳米材料。该方法合成工艺简单，无需表面活性剂（如聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克F127等）的修饰即可得到尺寸均匀的纳米球，所得到的纳米球平均尺寸在50 nm。材料在近红外光照射下表现出优异的光热性能，同时Gd离子的引入使以氧化钨为基体的纳米复合材料兼具MRI成像功能，有效解决纯氧化钨的单一CT成像对人体软组织分辨力较低的问题，在肿瘤的可视化光热治疗领域具有很大的应用前景。

技术领域

本发明涉及功能纳米材料技术领域，公开了一种钆掺杂氧化钨纳米球的制备方法及应用。

背景技术

光热治疗是一种新型的癌症治疗方法，它是采用通过近红外波段的激光照射肿瘤部位，通过光热剂的光热效应，将激光的能量转化成热能，进而达到杀死肿瘤细胞的目的。

非化学计量比的氧化钨（WO_3-x）纳米粒子由于其具有特殊的结构缺陷，粒子中同时存在W⁶⁺、W⁵⁺以及W⁴⁺三种价态的W元素，导致其既有优异的局部表面等离子共振（LSPRs）又在近红外光谱区域有很强的吸收能力，目前已经作为光催化剂、光热转换剂等应用于环境学、医学方面等方面。同时W因为原子序数较大可实现CT成像诊断功能，因此，W₁₈O₄₉本身作为光热剂的同时也可成为CT成像造影剂。钆（Gd）是一种常见的核磁共振（MRI）造影剂，可以明显改善病变的检测及定性，特别是检测肿瘤性病变。

目前医用造影剂只能满足于单一的CT成像或MRI成像。CT成像比MRI成像空间分辨率高，但是只能辨别有密度差别的组织，对软组织分辨能力不高。而MRI成像则对软组织有较好的分辨能力，如脂肪、肌肉、软骨、筋膜等，并且对软组织的成像能力高于CT数倍。但是在氢原子缺乏或者含量很少的组织，如致密的骨骼、钙化、含有气体的肺部等均无法成像。所以CT成像与MRI成像互相不能取代，二者相辅相成。因此，目前需要一种能够同时用于CT和MRI双模式成像的造影剂。

为解决上述问题，本发明采用一步溶剂热法制备了W₁₈O₄₉-Gd纳米材料，并探究其光热转化性能和体外成像功能，获得了一种在光热治疗的同时实现CT和MRI双模式成像的光热诊疗剂。

发明内容

本发明公开了一种钆掺杂氧化钨纳米球的制备方法及应用，探讨了W₁₈O₄₉-Gd的形貌、光热转换性能、磁性以及MRI成像性能。该材料形貌良好，尺寸均匀，表现出优异的光热性能和体外成像功能。

本发明通过以下技术方案实现：

一种钆掺杂氧化钨纳米球的制备方法，主要包括以下步骤：

(1)称取一定质量的氯化钨粉末放入烧杯中，然后向烧杯中加入正丙醇溶液，用保鲜膜封口后磁力搅拌至完全溶解；

(2)称取一定质量的六水硝酸钆粉末加入到步骤(1)所配置的混合溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将完全溶解后的黄色透明溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜并密封，将反应釜放入烘箱中保温一段时间，然后随炉却至室温；

(3)将步骤(2)得到的溶液取出离心后倒掉上清液，将沉淀洗涤，然后将洗干净的沉淀放置于真空干燥箱干燥，得到蓝色固体粉末。

其中优选，步骤(1)中所述氯化钨质量为0.2 g，正丙醇溶液体积为40 mL。

其中优选，步骤(1)中所述磁力搅拌时间为20-30 min。

其中优选，步骤(2)中所述六水硝酸钆质量为0.0115 g。