[发明专利]一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210710923.0 申请日: 2022-06-22
公开(公告)号: CN114836024A 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 陈海燕;吴美妍;束影;姜晔;马振雄;王群孛;刘书阳 申请(专利权)人: 扬州工业职业技术学院
主分类号: C08L75/04 分类号: C08L75/04;C08J5/04;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/75;C08G101/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 靳浩
地址: 225000 江苏省扬州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维 增强 阻燃 硬质 聚氨酯 泡沫塑料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:包括以下质量份原料:聚芳基多亚甲基异氰酸酯140-150份、改性纤维材料2-5份、阻燃剂10-20份、聚醚多元醇30-40份、聚酯多元醇60-70份、反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯15-25份、三乙二胺1-2份、醋酸钾0.5-1份、1,3,5-三(二甲氨基丙基)六氢三嗪0.5-1份、有机硅1-2份和去离子水0.5-1份。

2.根据权利要求1所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:所述改性纤维材料包括以下步骤制得:

木质纤维素纤维在pH=12的氢氧化钠溶液中处理2h,在氢氧化钠处理之后,使用12kV的施加电位、60mA的电流和60赫兹的频率对纤维进行电晕放电5min,样品和电源之间的平均距离为2cm。

3.根据权利要求2所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:放电在空气中进行,温度为25±3℃,相对湿度70±5%。

4.根据权利要求1所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:阻燃剂包括以下步骤制得:

A1、180℃下加热松香,并在氮气气氛下保持3h,将反应冷却至120℃后,通过搅拌添加顺丁烯二酸酐和乙酸,将溶液在120℃下回流12h,然后将反应冷却至室温并再静置2h,过滤得粗品,粗品经醋酸二次重结晶后,得到马来海松酸;

A2、向烧瓶中注入去离子水和KH-902,将混合物搅拌并在80℃下保持4h,在100℃下真空去除多余水分后获得端羟基氨丙基聚硅氧烷;

A3、在氮气气氛下,向配有搅拌器、温度计和冷凝器的烧瓶中加入端羟基氨丙基聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、KOH和六甲基二硅氧烷,在140℃下加热6h,反应结束后,冷却至60℃,用乙酸中和混合物,并在减压下排出水,得到端甲基氨丙基聚硅氧烷;

A4、将端甲基氨丙基聚硅氧烷装入附有温度计、回流冷凝器、氮气入口和机械搅拌器的四颈圆底烧瓶中,然后,将马来海松酸溶解在无水乙醇中并加入烧瓶中,将混合物加热至87℃并搅拌4h,反应后减压,即得阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:步骤A1中,松香、顺丁烯二酸酐和乙酸的用量比为90-100g:25-30g:400-450mL。

6.根据权利要求4所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:步骤A2中,去离子水和KH-902的体积比为1:1-2。

7.根据权利要求4所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:步骤A3中,端羟基氨丙基聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、KOH和六甲基二硅氧烷的用量比为10-20g:70-90g:0.1-0.2g:0.5-1g。

8.根据权利要求4所述的一种纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其特征在于:步骤A4中,端甲基氨丙基聚硅氧烷、马来海松酸和无水乙醇的用量比为30-50g:10-20g:100-120mL。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的纤维增强阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、称取配方质量份原料,超声下将改性纤维材料和异佛尔酮二异氰酸酯分散在DMF中,然后加入二月桂酸二丁基锡,在90℃下反应20h,同时冷凝回流,最后将产物离心,DMF洗涤3次,过滤,干燥,得到组份A;

S2、将组份A超声分散在DMF中,混合均匀后,再加入阻燃剂,升温至110-120℃,反应结束后,经过滤后得到组份B;

S3、将聚醚多元醇、聚酯多元醇、反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、三乙二胺、醋酸钾、1,3,5-三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、有机硅和去离子水混合成均匀分散体,得到组份C;

S4、将聚芳基多亚甲基异氰酸酯和组份B均匀混合30min,再与组份C以800r/min混合10-30s后,转移到模具中,然后在室温下自由发泡,最后在80℃下固化24h,即得成品。

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