[发明专利]一种液相色谱同时测定芝麻油中四种香精的方法

说明书

本发明涉及食品检测技术领域，特别是涉及一种液相色谱同时测定芝麻油中四种香精的方法，包括以下步骤，a、配制香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的混合标准工作溶液；b、芝麻油样品用乙腈提取，经正己烷去脂，旋转蒸发浓缩样品，使用80％甲醇溶液复溶并得到样品溶液；c、采用液相色谱仪依次对a步骤中得到的混合标准工作溶液进行测定，并绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；再采用液相色谱仪对b步骤中得到的样品溶液进行检测,并根据生成的标准曲线得到样品溶液被测组分的溶液浓度值C。本发明具有设备投入低，并且可同步检测，检测效率高，能够降低检测成本，因而便于推广应用的特点。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，特别是涉及一种液相色谱同时测定芝麻油中四种香精的方法。

背景技术

食用香精是一种能够赋予食品香味的混合物，增香和提味的作用，它可以弥补食品本身的香味缺陷，赋予部分食品生动的原滋味，加强食品的香味，掩盖食物的不良气息，食用香精在使用时还具有“自我设限”特性，当超过一定量时，其香味会令人难以接受。食品香精已经成为现代食品工业不可缺少的重要组成部分。

香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素是GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的食品用合成香料，根据实际酌情添加，同时香兰素和乙基香兰素允许在较大婴儿和幼儿配方食品中使用，香兰素允许在婴幼儿谷类辅助使用中使用，均规定了使用限量。

香豆素具有新鲜干草香和香豆香，一般不作食用，允许烟用和外用，虽然近年来有很多研究表明香豆素类化合物具有抗HIV、抗癌、降压、抗心律失常、抗骨质疏松、镇痛、平喘及抗菌等多方面生物学活性，但其并不在GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》范围中。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，香豆素在3类致癌物(对人类致癌可疑但尚无充分的人体或动物数据的一类化合物)清单中。

食用植物油是每个家庭或每个人每日必吃的食物。随着经济的发展，国民生活水平的提高，人们更倾向于高品质油。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。然而有些不法企业在食用植物油产品中违规添加香料，例如当前火锅用芝麻调和油以定型包装的形式或火锅店自配的方式在火锅行业普遍使用。近年来，一些不法商家利用芝麻油香精价格低廉、用量少的特点，在调和油脂中掺入调香、调色违规添加物，以次充好，这是一种欺骗消费者的违法行为。因此，作为风靡全国的川渝麻辣火锅必备佐餐油碟产品，一类含芝麻油的调和油产品，建立简便、快捷的食用植物油中香兰素类香精物质的检测方法来甄别真假芝麻油，对维护人民群众的健康和权益具有极其重要的意义。然而目前我国还没有专门测定食用植物油中香兰素类物质的方法。

《GB 5009.284-2021食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》中，只适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中的测定，并不适用植物油脂，包括芝麻油在内。

国家食品药品监督管理总局批准发布的补充检验方法《食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定》(BJS 201705)中，采用高效液相色谱-串联质谱的测定方法可以测定植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。

查阅近年文献，宁霄等人曾发表文章，采用超高液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素；孙雪梅等人曾采用高效液相色谱法同时测定奶味饮料中的香兰素和乙基香兰素；陈静等人曾采用高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物；贾璇等人曾采用高效液相色谱法测定了邻位香兰素工业原料中的邻位香兰素、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素。

由此可见现有的通用检测标准、文献中均没有适用于芝麻油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的高效液相色谱测定方法。

发明内容