[发明专利]一种聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺的制备方法，其特征在于：按质量份原料包括端胺基多胺20-50份、二元羧酸15-60份、稀释剂10-60份、耐黄变助剂1-3份、增强剂0.5-2份；制备方法具体为，

1）将端胺基多胺、二元羧酸按比例分别投入到含精馏塔的反应器中，通氮气去除空气；

2）5-9℃/min缓慢升温至110-150℃，脱液，控制反应时间控制1-3小时；

3）继续以3-5℃/min升温至180-220℃，控制反应时间2-5小时；

4）在180-220℃下抽真空，真空度需小于0.05KPa，保持1-2小时；

5）泄压，搅拌冷却至80℃，投入耐黄变助剂，保温搅拌15-25min，然后投入增强剂，搅拌30-40min，加入稀释剂，搅拌1-2小时后即可放料；

所述端胺基多胺按质量份计算包括第一主料10-15份、第二主料20-30份、辅料2-4份，制备步骤为：

1）按份取第一主料，置于反应器中，充入氮气保护；

2）向第一主料中缓慢滴加已预升温至40-50℃的第二主料，控制滴加速度为1-2ml/min，期间以60-120rpm转速搅拌，滴加结束后，缓慢升温至60-80℃，继续搅拌反应2-6h，得溶液；

3）抽真空至真空压力为-0.15~-0.1MPa，以3-9℃/min升温至210-220℃，减压除杂，加入辅料，搅拌均匀后静置6-12h，得端氨基多胺；

所述第一主料选自乙二胺、己二胺、戊二胺、甲基戊二胺、多乙烯多胺、辛二胺、三甲基六亚甲基二胺中的一种或多种；所述第二主料为对苯二甲酸缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸缩水甘油酯的一种；所述辅料为预处理滑石粉母粒，其制备方法为，以滑石粉母粒为原料，经研磨粉碎至1μm以内，即得；

所述耐黄变助剂按质量份计算包括耐黄变助剂主料6-10份、耐黄变助剂辅料0.5-1.5份；按以下步骤制备：1）取耐黄变助剂主料，加入到其10倍质量份的丙酮中，搅拌分散均匀，得耐黄变助剂主料分散液；2）向分散液中投入耐黄变助剂辅料，100-200rpm低速搅拌1-2h，静置2-5h，得混合液；3）用UVC对混合液照射1-2h，然后切换UVB照射1-3h，再切换UVA照射1-2h，加热至丙酮挥发完全，密封保存，即得；

所述耐黄变助剂主料为质量比1：1的2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的混合物；所述耐黄变助剂辅料为预处理白炭黑，其制备方法为：将白炭黑与水按质量比为1-2:10的配比混合配置成白炭黑悬浮液，然后边搅拌边加入白炭黑质量的20-30%的透明粉，控制加入速度为2-5g/min，继续搅拌20-40min，离心，沉淀物于40-50℃烘至恒重，即得；

所述增强剂按质量份计算包括苎麻纤维10-20份、硅烷偶联剂5-15份；具体步骤如下：将苎麻纤维预处理后，投入到10倍质量份的有机溶剂中，边搅拌边超声，时长20-40min；然后加入硅烷偶联剂，300-500rpm转速搅拌1-2h，然后静置10-20h，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出趁热球磨粉碎至可过400目筛，即得；

所述苎麻纤维预处理具体为：取苎麻纤维，装入滤袋中，用纯水冲洗2-3次，然后浸渍于温度为30-40℃、质量浓度为5-15%的氢氧化钠溶液中，浸渍时长10-20min，取出用质量分数为30%-40%的乙醇溶液洗涤3-5次，再用纯水洗涤至中性，干燥，球磨粉碎至200目，即得预处理苎麻纤维；其中滤袋的孔隙大小为20-50μm。

2.如权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述二元羧酸选自壬二酸、己二酸、癸二酸、二聚酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种；所述稀释剂选自甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、正丁醇、异丙醇、乙醇、苯甲醇中的一种或二种。

3.如权利要求1所述一种聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷的一种或多种混合物；有机溶剂为质量比为1-3:1的乙醇、丙酮溶液。